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zgzhyh 2012-3-17 15:16
谷物降落数值测定法    GB 10361—1989
中华人民共和国国家标准 谷物降落数值测定法 GB 10361 — 1989 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准等效采用国际标准 ISO 3093 — 1982 《谷物 降落数值的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了一种专门测定谷物α - 淀粉酶活性,即 “ 降落数值 ” 的测定方法。 本方法适用于谷物,特别适用于小麦和小麦粉的降落数值的测定。 2 引用标准 GB 2014 蚕丝、合纤筛网技术要求 GB 5497 粮食、油料检验水分测定法 3 定义 降落数值是指一定量的小麦粉或其他谷物粉和水的混合物置于特定粘度管内并浸入沸水浴中,然后以一种特定的方式搅拌混合物,并使搅拌器在糊化物中从一定高度下降一段特定距离,自粘度管浸入水浴开始至搅拌器自由降落一段特定距离的全过程所需要的时间( s )即为降落数值。 4 方法原理 小麦粉或其他谷物粉的悬浮液在沸水浴中能迅速糊化,并因其中α - 淀粉酶活性的不同而使糊化物中的淀粉不同程度的被液化,液化程度不同,搅拌器在糊化物中的下降速度即不同,因此,降落数值的高低就表明了相应的α - 淀粉酶活性的差异,降落数值愈高表明α - 淀粉酶的活性愈低,反之表明α - 淀粉酶活性愈高。 5 试剂 5 . 1 蒸馏水; 5 . 2 甘油或乙二醇:工业品; 5 . 3 异丙醇:工业品。 6 仪器 6 . 1 降落数值测定仪由下列部件组成: 6 . 1 . 1 水浴装置:直径 15 ㎝,高 20 ㎝,带有冷凝装置和盖子,盖上有孔可放入粘度管架,并备有固定粘度管及搅拌器的胶木压座及粘度管胶木架座; 6 . 1 . 2 电加热装置: 600W ; 6 . 1 . 3 金属搅拌器:包括一根有二个止动器的杆,杆下端有个小轮,搅拌器质量必须为 25 ± 0.05g ,搅拌器装有胶木塞并可在塞孔上下转动自如,搅拌器规格见图 1 、图 2 。 6 . 1 . 4 粘度管:由特种玻璃制成,内径为 21 ± 0.02mm ,外径为 23.8 ± 0.25mm ,内壁高为 220 ± 0.3mm ; 6 . 1 . 5 搅拌器自动装置:该装置能控制搅拌器在特定距离间上下移动,移动速度为每秒上下各 2 次,搅拌结束时可自动将搅拌器提到下止动器和塞子接触的最高位置并自动松开和自由降落。如果没有自动装置亦可用手动控制。 6 . 1 . 6 能发信号的自动记时器或秒表; 6 . 1 . 7 橡皮塞; 6 . 1 . 8 精密温度计:测量精度± 0.2 ℃; 6 . 2 加液器或吸移管:容量 25 ± 0.2mL ; 6 . 3 粉碎机:能将谷物粉碎使其粒度符合表 1 要求。 1 ) 表 1 谷物粉碎粒度要求 筛孔,μ m 筛下物, % 710 100 500 90 ~ 100 210 ~ 200 ≤ 80 注:筛孔 710 μ m 约相当于 GB 2014 规定的 CQ10 ;筛孔 500 μ m 约相当于 GB 2014 规定的 CQ14 ;筛孔 200 μ m 约相当于 GB 2014 规定的 CB30 。 6 . 4 筛子:孔径 800 μ m (约相当于 GB 2014 规定的 CQ9 号筛); 6 . 5 天平: 2 )感量 0.01g 。 7 操作步骤 7 . 1 试样制备 7 . 1 . 1 谷粒试样 3 ):取平均样品 200 ~ 300g 在粉碎机中磨碎,当留存在 710 μ m 筛的筛上物不超过 1% 时可弃去,充分混匀筛下物。 7 . 1 . 2 面粉试样:用 800 μ m 筛筛理使成块面粉分散均匀。 7 . 2 试样水分含量测定 4 ) 按 GB 5497 测定。 7 . 3 称样 7 . 3 . 1 称样量必须按试样水分含量进行计算,使试样在加入 25mL 水后,其干物质与总水量(包括试样中的含水量)之比为一常数,在试样含水量为 15.0% 时,试样量为 7.00g ,精确至 0.05g ;试样含水量高于或低于 15.0% 时的称样量见表 2 第 2 列。 7 . 3 . 2 如要使不同试样测定的降落数值的差距增大,可将称样量改为相当于含水量为 15.0% 时试样量为 9.00g 的量,见表 2 第 3 列。 表 2 称样量与水分的关系 试样含水量 % 称样量, g 试样含水量 % 称样量, g 相当于含水量 15% 时的 7g 试样量 相当于含水量 15% 时的 9g 试样量 相当于含水量 15% 时的 7g 试样量 相当于含水量 15% 时的 9g 试样量 9.0 6.40 8.20 13.6 6.85 8.80 9.2 6.45 8.25 13.8 6.90 8.85 9.4 6.45 8.25 14.0 6.90 8.85 9.6 6.45 8.30 14.2 6.90 8.90 9.8 6.50 8.30 14.4 6.95 8.90 10.0 6.50 8.35 14.6 6.95 8.95 10.2 6.55 8.35 14.8 7.00 8.95 10.4 6.55 8.40 15.0 7.00 9.00 10.6 6.55 8.40 15.2 7.00 9.05 10.8 6.60 8.45 15.4 7.05 9.05 11.0 6.60 8.45 15.6 7.05 9.10 11.2 6.60 8.50 15.8 7.10 9.10 11.4 6.65 8.50 16.0 7.10 9.15 11.6 6.65 8.55 16.2 7.15 9.20 11.8 6.70 8.55 16.4 7.15 9.20 12.0 6.70 8.60 16.6 7.15 9.20 12.2 6.70 8.60 16.8 7.20 9.25 12.4 6.75 8.65 17.0 7.20 9.30 12.6 6.75 8.65 17.2 7.25 9.35 12.8 6.80 8.70 17.4 7.25 9.35 13.0 6.80 8.70 17.6 7.30 9.40 13.2 6.80 8.75 17.8 7.30 9.40 13.4 6.85 8.80 18.0 7.30 采用说明: 1] ISO 3093 规定为锤式磨,本标准规定为能达到细度要求的粉碎机。 2] ISO 3093 未规定感量要求,本标准规定天平感量为 0.01g 。 3] ISO 3093 规定试样研磨 30 ~ 40s ,本标准规定以粉碎机内留存物不超过 1% 为原则。 4] ISO 3093 规定采用 ISO 712 《谷物和谷物制品——水分测定法》。 7 . 4 测定 将称好的试样倒入粘度管内,并将粘度管及试样倾斜成 450 角,再用加液器或吸移管加入 25mL20 ± 5 ℃的水,立刻盖紧橡皮塞,用手连续猛烈摇动 20 次,必要时可增加摇动次数,得到均匀无粉状物的悬浮液。取下橡皮塞,立即将搅拌器插入粘度管中,并将管壁上粘着的悬浮物推入悬浮液中。 迅速将粘度管和搅拌器套入胶木管架并穿过水浴盖孔放入沸水浴中 ,立刻开启自动记时器,仪器上的胶木压座自动伸出压紧搅拌器上的胶木塞,粘度管浸入水浴 5s 后,搅拌器开始以每秒上下来回 2 次的速度在特定的距离内进行搅拌(即每个来回搅拌器的下止动器和上止动器分别碰到搅拌器胶木塞的底部 A 和上部的凹面 B ,见图 1 )。 搅拌至 59s 后,搅拌器提到最高位置, 60s 时松开搅拌器,搅拌器自由降落。 当搅拌器上端降落至胶木塞上部 C 位置(见图 1 )时,自动记时器给出信号并停止计时。记下自动记时器显示的全部时间( s )。 7 . 5 测定次数 同一试样进行两次测定。 8 结果表示 8 . 1 降落数值 从粘度管放入水浴至搅拌器上止动器下降到达胶木塞上部为止所需的全部时间( s ),即为“降落数值”。 如果两次测定的结果符合重复性( 8.2 )的要求,取其算术平均值即为测定结果,否则需再进行两次测定。 8 . 2 重复性 两次测定结果之差不得超过平均值的 10% 。 附录 A 沸水浴温度调节法 (补充件) A1 在水浴内倒入蒸馏水,使水面离水浴顶部边缘 2 ~ 3 ㎝,加热并使水浴温度在全部测定过程保持激烈沸腾,同时注意经常加水以保持水位。 由于不同地区所处的海拔高度不同,不同大气压下水的沸点不同,而由于水浴温度不同对降落数值的测定结果有较大影响,温度愈低,降落数值测定结果愈高,因此,水浴沸腾温度须加以调节。 A2 温度计读数校正:由于测量温度计的汞柱部分浸入水浴内,部分露在空气中,因此,温度计读数须进行校正。 校正值(℃) = K · n · ( T - t ) ………………………………( A1 ) 式中: K ——校正系数为 0.00016 ; n ——温度计在水浴塞子以上的汞柱刻度数; T ——插入水浴的测量温度计读数; t ——测量温度计周围的室温(用另一温度计测量)。 测量温度计的读数加上校正值即为水浴的实际温度。 A3 如果水浴沸腾温度在 98.0 ~ 99.8 ℃之间,可加入甘油或乙二醇调整使水浴沸腾温度达 100.0 ℃,加入量见表 A1 。 表 A1 提高沸点需要添加甘油或乙醇的量 所需升温度数℃ 添加量, % ( V/V ) 乙二醇 甘油 0.2 1.9 2.5 0.4 3.9 4.9 0.6 5.8 7.4 0.8 7.8 9.8 1.0 9.7 12.3 1.2 11.3 14.2 1.4 12.9 16.1 1.6 14.4 18.1 1.8 16.0 20.0 2.0 17.6 21.9 A4 如果水浴沸腾温度低于 98.0 ℃,则不要调节至 100.0 ℃来测定降落值,否则,测定过程粘度管内的糊化物有可能溢出而无法获得结果,这时可采用“作图法”来估算测定结果,即在实测温度下先测定一次降落数值,然后在水浴中加入 13.6% ( V / V )的乙二醇或 17.1%( V / V ) 的甘油,使水浴温度升高 1.5 ℃,再测定一次降落数值。以温度为横坐标,降落数值为纵坐标,将测得的两点作一斜线并延长,斜线上与横坐标为 100.0 ℃时对应的纵坐标所示的降落数值即为测定结果。 A5 如果水浴的沸腾温度高于 100.2 ℃,则每超过 0.1 ℃,在水浴中加入 0.1%( V / V ) 异丙醇,调节使水浴沸腾温度下降为 100.0 ℃。
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