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xfwq 2012-10-4 18:25
前  言 冷冻真空干燥也叫干燥。升华干燥或简称冻干。它是干燥方法之一,目的是为了贮存物品。 物品之所以会损坏、腐烂、变质,主要是由于外因和内因二个因素引起,外因者,空气、水、温度、生物等的作用;内因者,主要是生物物质自身的新陈代谢作用。如果能使外因和内因的作用减小到最低程度,则能达到物品在一定时间内保持不变的目的。 干燥法就是驱除物品内部所含的水份,因为水份是一切生物生长的必要条件之一。生物体水份减少到一定程度,则生物不易或不能生长繁殖。因而能较长时间的贮藏保存;另外,当有水份存在时,一些酸碱溶解其内还会发生一些化学作用而使物品变质。 干燥的方法很多,如晒干、烘干、煮干、晾干、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等。其中唯有冷冻干燥法是保存有生命生物物质的最理想方法。 冷冻干燥之后的产品,进行真空或氮气封口,以隔绝空气特别是氧气,再在低温下存放,则水份、空气、温度三个因素被控制,使产品能在较长的时间内得到有效的保存。 冷冻干燥技术是在第 2 次世界大战期间,因大量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在已广泛应用于化学、制药工业、食品工业和科学研究等方面,特别是应用于含有生物活性物质的生物药品方面最为普遍。 我国在解放前就已使用冷冻干燥法制造疫苗,但数量极少,仅应用于人医,解放后我国的冷冻干燥事业得到迅速发展。 1952 年起开始在兽医界应用,并在国内制造了一批大、中型的冷冻干燥机,现在全国所有的省、市自治区均有各种不同型号的冷冻干燥机。 在兽医方面,主要用于各种兽用微生物的贮存,各种兽医生物药品的制造,一切用于猪、牛、马、鸡、鸭、鹅、兔、狗的各种预防疾病的药品均离不开冷冻干燥机。 冷冻干燥属于边缘科学,它涉及到物理、化学、生物学等知识,包括制冷、真空、电工、仪表等技术。因此也是一门综合性的专业科学技术。 第一章  基础知识 第一节  物态的变化 我们生活在物质世界之中,在我们周围的一切,如空气、水、铁等都是物质,一切物质均在不断地发生变化。一种最常见的物质存在形态有三种:即气态、液态和固态。即使同一种物质也有三种形态。例如水,在摄氏零度时结成冰变成固态,而在摄氏一百度时则变成蒸汽而成气态,在 0 ~ 100 ℃之间则是液态,可见在一定的条件下,物质的形态能够互相发生转化。 物质是由分子组成的,在物质的三种形态变化中,物质的本质并没有发生变化。物质的气态、液态和固态三者的主要区别在于物质分子间的距离和作用力的大小不同,这些仅是程度上的差别,本质上是相同的。气态物质分子间的距离较大。分子间的相互作用力较小,以致气态物质不能单独地维持自己的形态和体结,总是充满在容纳它的物体之中,液态物质分子间的距离较气态小,作用力较大。因此液态物质只能单独地保持其体积而不能保持起形状。固态物质分子间的距离小,作用力大,因此固态物质能保持自己的独立形状和体积。 物质在发生形态的变化时,伴随着热量的变化。如冰熔化要加热,水变成汽也要加热,说明它们吸收热量;相反,水结成冰要移去热量,汽变成水也要移去热量,说明它们放出热量。一般地说,从固态变成液态,液态变成气态,固态直接变成气态的过程是从分子排列密,相互作用力大的状态,变为分子排列疏,作用力小的状态;这一过程要从外界吸取热量,而相反的过程则向外界传递热量。如图一所示。 由固体变成液体的过程叫做熔化。将固体加热,当升高到一定的温度时固体即变成液体。固体物质熔化时的这个温度称为熔点,固体熔化时内能增加,因此需要从外界吸收热量,一些物质的熔点见表一。 表一 一些物质的熔点 ( ℃ ) 物质 熔点 物质 熔点 冰 0 玻璃 460~800 氨 -77.7 铜 1083 F-12 -155 铝 658 F-22 -160 钢铁 1300-1400 水银 -39 锡 232 酒精 -114 钨 3410 单位质量的物质,由固体变为同温度的液体所需要吸收的热量叫做该物质的熔化热。物质的熔点和熔化热随压强的变化而变化。一些物质的熔化热见表二。单位为卡 / 克。 表二 一些物质的熔化热 ( 卡 / 克 ) 物质 熔化热 物质 熔化热 冰 79.4 锡 14.5 水银 2.8 铝 92.4 氯化钠 123.5 铜 51 由液体变为固体的过程叫做凝固。它是熔化的逆过程。物体由液体变为固体时要放出热量,放出的热量与该物质的熔化热相等。凝固是在与熔化相同的温度下进行的,所以同一物质的熔点和凝固点是一样的。 物质由液态变成气态或固态直接变气态的过程都称为汽化过程,它可分为蒸发、沸腾和升华三种情况。 蒸发是指在任何温度下 ( 只要低于临界温度 ) 液体表面的汽化过程。在制冷技术中。“蒸发”通常代表液体的沸腾过程。 将液体加热到一定的温度,液体逐渐变成蒸汽;当蒸汽的形成不仅来自液体表面,而且来自液体内部,形成许多小汽泡上升至液面上方空间时称为沸腾。也就是温度升高到液体的蒸汽压力与周围的空间压力相等时,液体即开始沸腾。液体开始沸腾时的温度叫做沸点。沸腾也是同时发生在液体内部和表面的汽化现象。一些物质的沸点见表三。 表三 一些物质的沸点 ( ℃ ) 物质 沸点 物质 沸点 铁 2840 氮 -196 铅 1755 氧 -183 水银 357 氨 -33.4 水 100 F-12 -29.8 酒精 78 F-22 -40.8 某固体不经过液态而直接变成汽化现象叫做升华。升华是固体的直接汽化过程。容易升华到固体叫挥发性固体。物质在汽化时要吸收热量,单位质量的液体变成同温度的汽体所吸收的热量叫做汽化热,因为也是蒸发时所吸收的热量,所以也可叫做蒸发热。熔化热和汽化热都叫做物体的潜热,一些物质的汽化热见表四,单位为卡 / 克。 将蒸汽冷却或与压缩空气同时进行,使蒸汽转变为液体的过称叫做液化。(温度和压力都要在小于临界值的条件下)。单位重量的蒸汽变成同温度的液体所移去的热量称为冷凝热。冷凝时的温度叫做冷凝温度,冷凝温度在冷凝过程中保持不变。它与冷凝蒸汽的压力有关。 表四 一些物质的汽化热 ( 卡 / 克 ) 物质 汽化热 物质 汽化热 水 536.5 氨 327.3 酒精 216.4 F-12 40 水银 68.7 F-22 56 当蒸汽遇到比该蒸汽物质的凝固温度低的物体时,则蒸汽不经过液体而能直接凝固成固体而附在低温物体的表面,叫做凝华。例如水蒸汽遇到比水的冰点低的物体时,它就在低温物体的表面结成冰霜,它实际上是升华的逆过程,这一过程显然是要放出热量的。这一现象在制冷和冷冻干燥中是经常遇到的。 第二节  热和温度 热是物质运动的形式之一。任何物质都是有许许多多的分子所组成,而这些分子都在不停地作无规则的运动,我们称之热运动,而这些无规则运动的分子所具有的能就叫做热能。 热能的大小用温度来表示。温度越高,分子运动越剧烈。物体的热能也就越多;温度低,分子运动缓慢,物体的热能就少。温度就是表示物体热和冷的程度,热和冷是相对的。它们都是表示物体所含热能的多少或温度的高低。增加物体的热能叫做加热;移去物体的热能叫做制冷。 温度常用摄氏和华氏二种温标来表示。 摄氏温标:在标准大气压下,以水的冰点为 0 ,水的沸点为 100 ,在 0 和 100 之间分成 100 等分。每一等分叫 1 度。这种温标就叫做摄氏温标,用符号℃表示。 华氏温标:在大气压下,以水的冰点为 32 ,水的沸点为 212 ,在 32 和 212 之间分成 180 等分,每一等分叫 1 度,这种温标就叫做华氏温标,用符号° F 表示。 华氏和摄氏和用下面的公式进行换算: 华氏换摄氏:℃= 5/9 × ( ° F-32) 另外还有一种温标叫开氏温标,以摄氏零下 273.15 度作为零度,开氏温标符号用号° K 表示。开氏温标也叫绝对温标;开氏零度即摄氏 273.15 也叫绝对零度。绝对零度是达不到的。 温度只能表示物体冷热的程度,温度高或者温度低,不能从数量上来表示物体热能的多少。因此就有热量的概念:物体吸收或放出热能的多少叫做热量。计算热量的单位是卡或千卡,千卡又叫大卡, 1 大卡= 1000 卡。卡的单位是这样规定的:把 1 克水的温度升高或降低 1 ℃所吸收或放出的热量规定为 1 卡。 还有一种热量单位叫做英热单位,它是这样规定的: 1 磅水升高 1 ° F 所需的热量称为 1 个英热单位 (B 、 T 、 U) , I 英热单位= 252 卡。 质量相同的不同物质温度升高 1 ℃时所需的热量是不相同的,我们把单位质量的某种物质温度升高或降低 1 ℃时所吸收或放出的热量,叫做这种物质的比热。单位是卡 / 克·度,读作每克每度卡,一些物质的比热见表五。 表五 一些物质的比热 ( 卡 / 克·度 ) 物质 比热 物质 比热 水 1 铜 0.091 冰 0.43 钢铁 0.11 水蒸汽 0.45 铝 0.21 F-12 0.225 水银 0.033 氨 0.52 玻璃 0.20 空气 0.24 酒精 0.58 热量能通过传导、对流、辐射三种方式进行传递。 传导:在受热不均匀的物体中,热从高温处依靠物体的分子逐渐传到低温处的现象,称为热的传导。这种方式的热交换一直进行到整个物体的温度相等为止。传导在固体、液体和气体之间均能发生,传导作用必须要使物体相互接触才能完成。 一切金属是传导的良导体,非金属是热的不良导体。物质传导热的能力可用导热系数来表示。导热系数是热的传导作用在 1 平方厘米截面上一秒钟内当温差为 1 ℃时通过长度 1 厘米的热量卡数。单位卡 / 厘米·度·秒,一些物质的导热系数见表六。 表六 一些物质的导热系数 ( 卡 / 厘米·度·秒 ) 物质 导热系数 物质 导热系数 银 0.97 玻璃 0.0014~0.0018 铜 0.92 水 0.00142 铝 0.50 冰 0.0055 钨 0.48 空气 0.000057 铁 0.16 棉花 0.00014 对流:在液体或气体 ( 包括蒸汽 ) 中,热量靠物质的流动从一部分向另一部分转移的传递方式称为对流。含热的液体或气体,体积因热而膨胀,密度减少,于是因重量减轻而上升,其周围冷的部份就补充原来地位,形成了对流,热的对流只发生在液体或气体中,而且必与传导同时发生。 辐射:高温热源通过空间射向低温物体,使低温物体受热升温,这种热量的传递方式叫做辐射、热射与光相似,它以直线方式进行,可以在真空中传播;辐射可以通过空气和玻璃等透明介质,而这些透明介质本身吸热极少,表面黑、粗糙的物体善于吸收热;表面白亮光滑的物体不善于吸收热和辐射热,但善于反射热。 事实上,热量传递的三种方式并非单独进行,而是一种方式伴随着另一种方式同时进行,或者是三种方式同时进行的。 为了衡量物体温度高低的程度,就需要对温度进行测量,温度的测量是利用温度计来完成的。常见的温度计有液体温度计、压力式温度计、双金属温度计、热电偶、热电阻和热敏电阻等。 液体温度计是利用了某些液体的热胀冷缩原理制成的,它封灌在一根细长的玻璃管中,一端有一个膨大部分,以容纳工作液体。常用的液体有酒精、煤油、水银等。 压力式温度计是利用了二种不同金属的不同热膨胀系数原理制成的,双金属片卷成螺旋形。当温度变化时,引起双金属片的运动,从而带动指针指示出了温度。 热电偶是利用不同的金属丝一端焊接在一起时,在它们的二个游离端会随温度的变化而产生不同的电动势,测量这个电动势的大小测量了温度的高低。 热电阻是利用了金属丝的电阻温度系数原理制成的,一定长度的金属丝,当温度升高时电阻增加,温度降低时电阻下降,利用慧斯顿电桥能测知温度的高低。 热电阻一般用铂丝制作,因此又称铂热电阻。 利用铂电阻测量温度的原理如图二所示,在电桥的 AB 端接入电源, CD 端接上电流表,假设 R t 处于 0 ℃。 其阻值为 100 Ω,调整电阻 R 在 100 Ω,这时有于 Rt = R ,电桥处于平衡状态, CD 二端无电压,电流表无读数。当热电阻 Rt 处的温度增加或减少,则 Rt 的电阻也增大或减少,于是 Rt ≠ R 1 ,电桥不平衡, CD 二端有电压输出,电流表有读数,这个读数就反印了温度的变化,刻上温度便成为温度计。 实际的测量电路比图二复杂得多,把输出的信号通过适当转换可以直接由数字显示器进行温度的直接显示,改变电路的设计可以进行温度的调节和控制。 热敏电阻是利用了一种半导体材料,其导电性能随温度变化而变化,其测量温度的原理大致同热电阻相同。 第三节  气体和蒸汽 气体和蒸汽都是物质的气态状态,物质的临界温度可以作为判断气态物质是气体还是蒸汽的标准,当温度高于该物质的临界温度时,该物质的气态称气体;而温度低于该物质的临界温度时该物质的气态称蒸汽。 为此,必须介绍一下物质的临界温度和临界压力。气体的液化温度是与压力有关的,气体的压力越小时,则其液化温度就越低;随着压力的增加,气体的液化温度也升高,对于某一种物质的气体,有一个固定的温度值,超过这个温度时,物质只能处于气态,无论加多大的压力也不能使其压缩成液体,这个温度就称为该物质气体的临界温度。在临界温度时使该气体液化所需要的最小压力,称为该物质气体的临界压力。一些物质的临界温度和临界压力见表七。 表七 一些物质的临界温度和临界压力 物质 临界温度 临界压力 ( 绝对大气压 ) 氧 132.9 112.3 二氧化碳 31 72.3 氮 -147.13 33.49 氧 -118.82 49.71 水蒸汽 374 58.22 F-12 111.5 40.86 F-22 96 50.3 一般的室温大约在 15 ~ 25 ℃范围之内,氧气、氮气等临界温度远比室温低,因此可以称它们为“永久”气体或不凝集气体;二氧化碳的临界温度接近室温,所以不能当永久气体;水蒸汽的临界温度超过室温,因此称蒸汽。但气体和蒸汽也是相对的,它决定于温度。当温度高于水的临界温度时,水蒸汽也可以称为气体了。 任何液体物质,当在一密闭容器内蒸发时,达到一定的程度后,液体的液化与蒸汽的液化就达到平衡状态。这时密闭容器内的蒸汽称谓饱和蒸汽;密闭容器内的蒸汽压强称谓饱和蒸汽压。 饱和蒸汽压随温度升高而增大,随温度的降低而减小,对于同一蒸汽,在不同的温度有不同的饱和蒸汽压。如果饱和蒸汽压继续得到热量,则温度将比饱和时的温度高,但压力仍保持原饱和温温度时相应压力值,这样的蒸汽称超热蒸汽。 如果在某一密封系统内,有一个蒸汽源,而该系统内各部份有不同的温度差时,则该密闭系统的饱和蒸汽压由最低的温度决定,即最低温度所对应的饱和蒸汽压。 平常的大气中含有水蒸汽,是湿空气,它是干空气与水蒸汽的混合物。在一定的温度下,空气中水蒸汽的含量有一定限度,超过这个限度时就会出现雾状,空气湿度较低时,水蒸汽的含量较少;温度较高时,水蒸汽的含量较多。 单位体积的空气中所含水蒸汽的重量,叫做空气的绝对湿度。单位是克 / 米 3 。空气中所含的水蒸汽重量与同温度下的饱和空气中所含的水蒸气的重量的比叫空气的相对湿度,用 % 表示。 表八 被水蒸汽所饱和的空气内水蒸汽含量  760mmHg 时 ( 克 / 米 3 ) ℃ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 -10 2.15 1.98 1.81 1.68 1.52 1.40 1.28 1.18 1.08 0.98 -0 4.84 4.47 4.18 3.81 3.52 3.24 2.99 2.75 2.54 2.34 -0 4.84 5.18 5.54 5.92 6.33 6.76 7.22 7.70 8.22 8.76 10 9.38 9.94 10.5 11.5 11.9 12.7 13.5 14.3 15.2 16.14 20 17.12 18.14 19.22 20.36 21.55 22.80 24.11 25.49 26.93 28.25 30 30.04 31.70 33.45 35.28 37.19 39.19 41.28 43.47 45.75 48.14 当空气中所含的达到完全饱和状态(即相对湿度为 100% )这时温度称为露点。温度低于露点时,水蒸汽就结成雾状水滴。并呈露水凝附在一些物体的表面,当温度低于 0 ℃时,则呈冰霜凝附在一些物体的表面。 表八是被水蒸汽所包含的空气内水蒸汽的含量,例如 15 ℃时横向查 10 ℃,纵向查 5 ℃,为 12.71 克 / 米 3 ;-8 ℃时,横向查 -0 ℃,纵向查 8 ℃,为 2.54 克 / 米 3 。 第四节  压强与真空 物体放在地面,由于地球的引力作用,对地面有一个力的作用,我们把压在某一物体表面上的力称为压力,而单位面积上所受到的力称为压强。压力的单位是克或公斤(千克),压强的单位是克 / 厘米 2 或公斤 / 厘米 2 。 液体和气体同样对处于其中的一切物体产生压强。地球的表面包围着一层厚厚的空气,叫做大气层,这个大气层所产生的压强叫做大气压。 固体的压强只产生于重力方向,液体的压强产生于液体相接触的任何一面,而气体的压强产生于所有的方向上,所以气体的压强亦可以解释为气体分子不停地运动而撞击容器内壁的结果。 大气压力的大小可以通过实验来测得,那一根大约1米长,一端封闭的细玻璃管,里面灌满水银,把它倒立在水银槽中,便可见到水银柱的下降现象,降到一定的高度便维持不动,在玻璃管上方形成一个没有空气的空间(真空),测量水银柱的高度约为 760 毫米 ( 如图三所示 ) 。 实验结果表明 760 毫米高的水银柱所产生的压强正与大气压强相平衡,也就是 760 毫米高的水银柱压力就等于大气压力。 760 毫米高的水银柱压强有多大可以计算出来: 水银柱的比重为 13.6 克 / 厘米 3 。 压强=比重×高度 13.6 克 / 厘米× 76 厘米= 1033.6 克 / 厘米 2 也就是大气压的压强为 1033.6 克 / 厘米 2 即 1.0336 公斤 / 厘米 2 。为了计算方便取 1 公斤厘米 2 作为大气压强单位叫做 1 个大气压。如果用毫米水银柱 (mmHg) 做压强单位,那么显然: 1 大气压= 760mmHg 大气压与高度有关,离海平面越高,大气压越低。在离海平面 2000 米的高度内,平均每升高 12 米,水银柱约下降 1 毫米。 在标准大气压下,每立方厘米体积中气体的分子数为 2.7 × 10 19 个。真空是指低于体个大气压的气体状态,与大气状态相比较,单位体积中气体的分子数目较少因此真空并不是空无一物,完全没有任何物质的空间称为“绝对真空”,绝对真空是假想的,它是永远也达不到的。 真空高低的程度叫真空度。真空度用气体压强的大小来表示。压强越低,表示真空度越高;反之,压强越高,表示真空越低。若压强高到 760 毫米水银柱即一个大气压就是没有了真空了。若压强继续升高,就产生了正压。因此,低于大气压强又可称负压。 压强有三种表示方法:绝对压力、表压力和真空度。绝对压力表示作用于单位面积上的压力的绝对值,它以绝对零点为起点。表压力,表示比大气压高多少数值,它以大气压力为起点,即在大气压时,表压力为零。真空度表示比大气压低多少数值,当用绝对压力表示时,以绝对零压为起点;当用表压力表示时,它以大气压为起点,如图四所示。 绝对压力和表压力一般用公斤 / 厘米 2 来表示,英制用磅 / 寸 2 来表示, 1 公斤 / 厘米 2 = 14.7 磅 / 寸 2 。真空度常用毫米水银柱来表示。 1 毫米水银柱叫 1 托,因 1 大气压为 760 毫米水银柱,因此 1 托= 1/760 大气压。 1 毫米水银柱有时还大,因 1 毫米 (mm) = 1000 微米 ( μ ) ,于是用微米水银柱 ( μ Hg) 来表示真空度, 1mmHg = 1000 μ Hg 。当压强高于 1mmHg 是真空度常用百分数来表示。 真空度百分数,压力表真空与绝对压强的对照表见表九 表九 真空度百分数、压力表真空度与绝对压强对照表 真空度 绝对压强 压力表真空 真空度 绝对压强 压力表真空 (%) (mmHg) (mmHg) (%) (mmHg) (mmHg) 0 760 0 80 114 646 10 684 76 90 76 684 20 608 152 95 38 722 30 532 228 96 30 730 40 456 304 97 25 735 50 380 380 98 15 745 60 364 456 99 8 752 70 228 532 99.5 4 756 80 152 608 100 0 760 顺便介绍一下数学上的表示方式: 100 = 10 × 10 = 10 2 。因此 100 = 1 × 10 2 1000 = 10 × 10 × 10 = 10 3 ,因此 1000 = 1 × 10 3 0.1 = 1/10 = 10 -1 ,因此 0.1 = 1 × 10 -1 0.01 = 1 × 100 -2 ,因此 0.01 = 1 × 10 -2 0.001 = 1/1000 = 10 -3 ,因此 0.001 = 10 -3 例如某台真空泵的极限真空为 5 × 10 -3 ,就是 5 × 1/1000 = 0.005  又 1 托= 1000 μ Hg 。所以 5 × 10 -3 就是 0. 005 × 1000 = 5 μ Hg( 微米汞柱 ) 。 现在国际上已把真空单位“托”取消,压强的单位应该是单位面积所受的力如公斤 / 厘米 2 、牛顿 / 厘米 2 等。因此用托作为真空单位是不合理的。 现在把“牛顿 / 米 2 ”这样的压强单位来计量真空度,给“牛顿 / 米 2 ”一个专用名字,叫做帕斯卡 (Pascal ,法国数学家、物理学家 ) 简称“帕”;符号 Pa ,压强的换算见表十。 表十 压强单位的换算 单位 巴 毫巴 帕斯卡 大气压 托 bar mbar Pa atm torr 1bar 1 10 3 10 5 0.987 0.75 × 10 3 1mbar 1 × 10 -3 1 10 2 0.987 × 10 -3 0.75 1Pa 10 -5 10 -2 1 0.987 × 10 -5 0.75 × 10 -2 1atm 1.013 1.013 × 10 3 1.013 × 10 5 1 0.76 × 10 3 1torr 1.333 × 10 -3 1.333 1.333 × 10 2 1.316 × 10 -3 1 第五节  真空技术基础 气体的特点是无一定形状,也无一定体积,气体能无限地膨胀而完全充满于任何体积的容器中;气体又能均匀地混合,数种不同种类的气体,不管其比例如何都能混合成一均匀状态。 物质的气体状态由压强、体积和温度三个因素来决定。当气体压缩时,压强增加,体积缩小,温度升高;当气体膨胀时,压强降低,体积增大,温度降低。 可以用气体的基本定律来概括气体状态变化的一些规律。 一、波义耳—马略特定律:一定质量的气体,在恒温下,气体的压强与其体积的乘积为常数。这定律说明当温度因素不变时,压强与体积的关系,可以表示为: P 1 V 1 = P 2 V 2 =常数 P 1 , V 1 表示变化前气体的压强和体积, P 2 , V 2 表示变换后气体的压强和体积。 二、盖·吕萨克定率:一定质量的气体,在恒压下,气体的体积与其绝对温度成正比。这定律说明当压力因素不变时,体积与温度的关系。可以表示为: V =常数× T V 表示气体的体积。 T 表示绝对温度, 三、道尔顿定律:不相互起化学作用的混合气体的总压强等于各气体分压强的总和,这定律表明几种气体在一定时的压强关系,可一表示为: P = P 1 + P 2 +P n P 表示混合气体的总压强。 P 1 …………… P n 表示各气体的分压强。 四、阿佛加德罗定律:等体积的任何种类气体,在同温度和同压强下均有相同的分子数。例如每立方厘米的气体在 1 大气压和 20 ℃的情况下分子数为: 2.69 × 10 10 个。 气体的基本定律适用于气体,对于蒸汽不一定适用。 气体分子的平均自由程也是气体分子运动的一个参数,气体的压强也可以理解为气体分子对容器壁碰撞的结果。事实上气体分子运动不仅碰撞容器壁,而且还发生气体分子间的互相碰撞。我们把气体分子二次碰撞间经历的平均距离叫做气体分子间的平均自由程。 平均自由程与气体的浓度、压强有关,浓度大,压强大时分子间很容易碰撞,因而平均自由程就小;浓度小,压强小时分子间比较不容易碰撞,因而平均自由程就大,常温下空气分子的几个参数量见表十一。 在常温和常压下,由于空气分子的平均自由程很小,从液体蒸发出来的分子或从固体升华出来的分子,很容易与气体分子碰撞而返回到原来液体或固体的表面,因此蒸发和升华的速度很慢。随着真空度的升高,气体分子变得越来越稀,分子的平均自由程逐渐增大,于是分子间的碰撞将较少发生,这时液体的蒸发速度和固体的升华速度将迅速增加,大量的分子将会从蒸气源飞离出来,甚至形成蒸汽流。另外,在真空较高的情况下,由于气体的分子较少,分子间的碰撞很少发生,所以气体的对流就不可能形成,因此在真空度较高的情况下,依靠对流的热量传递方式将减少甚至消失;依靠气体分子的热传导也将减少甚至消失。这时,真空系统内依靠固体的热传导和辐射仍然存在。 表十一 常温下空气分子的几个参量 气体压强 平均自由程 气体密度 每秒碰撞每平方厘米 (托) (厘米) (个 / 厘米 3 ) (个 / 厘米 2 ·秒) 760 10 -5 1.013 × 10 3 3 × 10 23 10 7 × 10 -4 2.5 × 10 19 3.5 × 10 21 10 -3 7 3.3 × 10 17 3.5 × 10 17 10 -6 7 × 10 3 3.3 × 10 13 3.5 × 10 14 10 -9 7 × 10 6 3.3 × 10 7 3.5 × 10 11 10 -14 7 × 10 11 3.3 × 10 2 3.5 × 10 6 10 -17 7 × 10 14 0.33 3.5 × 10 3 实验指出,当真空达到几十微米汞柱数值时,气体分子的热传导和对流可以忽略不计,这时热量的传递依靠固体的传导和辐射进行,而真空度上升到几百微米汞柱数值时,通过气体分子的热传导和对流立即变得显著起来。 当气体在导管内流过时,它总是受到一定的阻碍,在压强较高时它主要消耗于气流各层间的内摩擦;在压强较低时它消耗于气体分子与四壁的碰撞过程。当管道粗、短、直时则流动的阻碍就较小。 第六节  真空的获得和测量 冻干机的真空系统是由冻干箱、冷凝器、真空管道、真空阀门和真空泵等组成。冻干时使用的真空度范围大约是 5 × 10 -1 ~1 × 10 -3 托之间 (500 ~ 1 μ Hg) ,要在半小时左右达到要求的真空度。 真空度是指压力低于 760 托的气体状态,它的范围从 760 托到 1 × 10 -11 托甚至更低,宇宙空间的真空度为 1.9 × 10 -18 真空可大致划分为如表十二所示的范围。这样宽广的真空范围不可能用一种方法来达到,而是用不同的方法来达到不同的真空范围。获得真空的基本方法有三种:即使用抽气机 ( 即真空泵 ) 抽吸;用特殊的吸气剂吸气;用冷凝器捕获气体。它们的运用压强范围见图五。 表十二 真空范围的划分 真空区域 压强范围 (mmHg) 粗真空 760~10 低真空 10~10 -2 中真空 10 -2 ~10 -4 高真空 10 -4 ~10 -7 超高真空 10 -7 以下 真空泵种类很多,有水环式真空泵、往复式真空泵、水蒸汽喷射泵、油封式机械泵、机械增压泵、油增压泵、油扩散泵等。冷冻干燥使用的属于低真空和中真空的范围,这样的范围一般采用油封式机械真空泵、机械增压泵或增压泵来达到。 真空泵的主要参数有极限真空、起始压强、排气压强、抽气速率等。 极限真空又叫极限压强,是真空泵可以达到的最低压强或最高真空度,一般在泵头直接测量。 起始压强是真空泵能正常工作的进气口压强,油封式机械泵能在大气压下工作,而机械增压泵和油增压泵需要有一个预备真空才能工作,油封式机械泵作为抽预备真空用。 排气压强是真空泵在排气口的最大反压强,当反压强高的真空泵就不能正常工作。 抽气速率是真空泵在一定进气口压强下,单位时间内所抽的气体容量,以升 / 秒或者立方米 / 小时作为单位,抽气速率随进口压强的降低而减少,到极限真空时抽气速率为零。 压强有全压和分压之分,全压强是指各种气体分压强的总和,分压强是指某一气体或某一部份的压强,空气的压强是指氮气、氧气、二氧化碳和各种惰性气体分压强的总和,即 760 托。它并不包括水蒸汽的分压强在内。标准大气压中各种气体压强见表十三。 表十三 标准大气中气体的成分和压强 气体名称 百分比( % ) 分压强(托) 氮气 78.09 593.5 氧气 20.95 159.0 氩 0.9 6.84 二氧化碳 0.03 0.23 氖 0.0015 0.011 氦 0.0005 0.0037 氪 0.0001 0.00076 氙 0.00001 0.000076 氡 微量 - 水蒸气 不定 约 7 由于真空的范围很宽广,因此在进行真空度测量时不可能采用一种仪表全部都能测量,而是不同的范围采用不同的测量真空的仪表。有:指针式真空仪表有:指针式真空计、 U 形真空计、压缩式真空计、热真空计,磁控放电真空计,电离真空计等。它们的适用见图六。 冷冻干燥常用的真空计是压缩式和热真空计。 在冻干机的真空系统内,存在着空气和水蒸汽,而只有水蒸汽压强的大小才能反映出来冻干过程中升华速度和水蒸汽在冷凝器内的凝结情况。因此冻干机的真空系统应测量其全压,仅仅测量空气的分压强不能反映出真实情况。 压缩式真空计又叫麦式真空计,使用水银作为工质,由于水银蒸汽对人体有毒害作用,因此使用时要小心谨慎,平常不用时,应把橡皮管封死,使水银与系统隔开。水银在真空系统中还会蒸发而污染冻干产品,而冷冻干燥的产品大都是直接或间接用于人体的,因此现在许多国家已明确规定冷冻干燥严禁使用水银压缩式真空计。 另外,压缩式真空计是根据波意尔——马略特定律的原理制作的。由于水蒸汽不遵守波——马定律,因此它只适用于测量永久性气体,在冷冻干燥中水蒸汽的分压强是一个很重要的参数,所以压缩式真空计也就不适用于干燥中使用。 现在冷冻干燥广泛使用电阻式真空计,(又称皮喇尼真空计)它的工作原理是基于气体的热传导决定于压强这一关系。当加热着的电阻丝周围的气体压强改变时,电阻丝热量的耗散情况也改变。当压强低时,热量耗散量少,电阻丝的温度增高;电阻增大;相反,当压强增高时,热量耗散量多,电阻丝的温度降低,电阻减少。测量电阻的变化,便能反映出压强的大小。因此也称作电阻式真空计。 还有一种高频火花真空检测仪,它是利用高频高压引起气体的放电现象来工作的,稀薄空气的放电颜色能粗略地估计出真空度的大小,它只适用于玻璃容器,能在容器外边测量容器内部的真空度。 第七节  机械制冷原理和系统组成 根据热力学第二定律,热量不能自动地由冷的物体传导给热的物体。 致冷就是移去物体的热量,使物体的温度降低。当物体的热量减少时,分子的运动就缓慢,于是温度下降。这一过程必须消耗其他能量。 使物体致冷的方法有许多种。使用一种机械装置使物体温度降低叫机械制冷。利用直流电通过一种碲化铋的半导体材料而产生的致冷,叫做半导体致冷。此外还有利用液态空气的蒸发而获得低温的方法等等。 液体在蒸发时需要吸收汽化热,蒸汽在膨胀时也需要吸收热量;机械致冷正是利用了这个原理。 有一种叫致冷剂的特殊液体,它的沸点很低,在低温下极易蒸发,当它在蒸发时吸收了四周的热量,使周围物体的温度降低;然后把这种液体的蒸汽又加以压缩,再冷却移去它的热量,使它又变成液体,再把这液体去蒸发吸热,如此循环不断,便能使蒸发部位的温度不断降低,这样致冷剂就把热量从一个物体移到另一个物体上。 冷冻机就是能实现这样循环的机器,它是能使致冷剂蒸发而吸热,压缩而又冷凝成液体的一个封闭的机械系统。它由压缩机、冷凝器、节流装置、蒸发器四个主要部分组成,见图七。 冷凝器兼储液桶内的液体致冷剂经过出液阀到节流装置,通过节流装置的节流作用液体在蒸发器内蒸发吸收热量,吸热后液体变成温度较高的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高压高温的蒸汽,经冷凝器的水冷却,移去了蒸汽的热量,温度下降凝缩成液体致冷剂。如此不断循环便在蒸发器部分获得了低温。 致冷系统除压缩机、冷凝器、节流装置和蒸发器四个主要部件外,还有各种开闭阀门、过滤器、热交换器、油分离器、高压安全阀、压力继电器、压力表、水量控制阀等附件。 压缩机是冷冻机的心脏一般由电动机带动,它有吸入口和排出口。通过压缩机的不断工作才能使致冷剂在管路系统内不断循环产生蒸发吸热,压缩冷凝等作用。 按压缩机与电动机的组合可分为封闭式、半封闭式和开式三种类型。封闭式的压缩机电动机全部装在一个密闭的筒体中;半封闭式的压缩电动机连成一体,但没有封闭箱包围;开式的压缩机电动机是互相独立的,要靠联轴器或皮带来传动。 按压缩机本身的构造可分为活塞式、旋转式、涡轮式、螺杆式等。 在冻干机中,以开式和半封闭式的活塞式致冷压缩机使用最多。 冷凝器的作用是移去致冷剂的热量,使致冷剂的蒸汽冷凝成液体。它有风冷式和水冷式二种,风冷式有强制风冷和自流对流冷却二种,风冷式的仅在小型冷冻机上使用,大、中型的冷冻机一般都采用水冷式。 节流装置是储液筒和蒸发器之间的致冷剂控制装置,使液态致冷剂受约束地根据需要进入蒸发器内,并突然减压而迅速蒸发吸热变成蒸汽,一方面致冷剂的蒸汽被压缩机吸走,另一方面又将液态致冷剂不断地加以补充。 节流装置有二种形式。在小型冷冻机上使用微管节流器,也叫毛细管。它是一根较长而管径很细的铜管,到蒸发器时突然变成粗大的铜管。流量不能调节,在大中型的冷冻机上,一般使用膨胀阀或称节流阀来控制,它使液态致冷剂流过一个小孔,而小孔出口处有一个可关闭,开大的阀针,然后管径变粗大,它的流量可以调节。 以图八说明致冷剂在蒸发器内的蒸发情形。当高压液体通过微管或膨胀阀的小孔时,由于微管和膨胀阀的小孔的直径很小,因此流动阻力很大,液体致冷剂只能以一定的流量流速通过。当通过节制口时,管径突然变粗大。高压液体变为低压液体,由于压力降低沸点降低,液体迅速沸腾蒸发,大量吸收热量而变为小液滴与蒸汽的混合物;由于压缩机的不断抽吸作用压力继续降低,小液滴又沸腾蒸发吸收热量全部变成饱和蒸汽,饱和蒸汽又继续膨胀吸收热量而变成超热蒸汽,最后被压缩机通过吸入管吸走。这时高压液体又不断地补充,使蒸发器不断降温,而维持在某一个低温上。 蒸发器是冷冻机的实际使用部分,它根据不同的需要而做成不同形式,对于冰箱就是冷藏柜部分;对于冻干机可以是冻干箱内的板层或中间流体冷却器内的盘管。 第八节  致冷循环的类型 冷冻机根据不同的需要其管路系统有不同的类型,一般常见的有单级压缩循环、双级压缩循环和二元致冷循环(又称复叠致冷)等几种类型。 单级压缩致冷循环见图九,液态致冷剂自出液阀流出后,经膨胀阀节流后到蒸发器蒸发吸热,蒸汽由压缩机吸入压缩后,在冷凝器内由冷却水带走热量而冷凝成液态致冷剂。 有些单级致冷压缩循环在低压管路上增加了热交换器,使进入蒸发器的致冷剂预先冷却,再经膨胀阀进入蒸发器吸热,以达到更好的效果。 单级压缩循环利用 F-12 致冷剂一般可以达到接近 -40 ℃的低温。 为了得到更低的温度,可以采用双级压缩致冷循环,使用二台压缩机串联,或由一台压缩机组成单机双级压缩,一般单级压缩机的压缩比可达到 8 左右,压缩比大于 8 时就采用双级压缩。 这时的蒸发压力极小,如果用 F-12 作致冷剂,双级压缩可获得 -65 ℃左右的低温。 典型的双级压缩如图十所示。液态致冷剂经出液阀出来后分成二股。一股经付膨胀阀节流后进入中间冷却器蒸发吸热后直接进入高压级压缩机吸入口。其目的是冷却另一股致冷剂,以便提高致冷效率;另一股致冷剂经中间冷却剂预冷后到主膨胀阀,节流后在蒸发器内蒸发吸热。致冷剂由于压力降低,沸点降低大量吸热,使蒸发器温度降低;致冷剂吸热后由液态变成汽态,然后吸入冷凝器内,在高压和冷却下变成液态,放出的热量由冷却水带走。 在低于 -70 ℃的低温设备上一般使用二元致冷循环。这时冷冻机由二个互相独立的系统组成,使用二种不同的致冷剂。其优点是能使每一组都能按照压力使用最合适的致冷剂,一般第一级采用蒸发温度高的致冷剂,第二级采用蒸发温度低的致冷剂。 图十一是第一级使用 F-22 ,第二级使用 F-13 的二元致冷循环图。液态 F-22 由出液阀流出,经膨胀阀进入 F-22 的蒸发器吸收热量,然后由压缩机吸入并排入冷凝器,放出的热量由冷却水带走。 F-22 的蒸发器是作为 F-13 的冷凝器之用的,由 F-22 在蒸发器内的蒸发使蒸发器的温度降低,于是把 F-13 冷凝成液体,低温的液态 F-13 ,由出液阀流出经膨胀阀到蒸发器内大量吸热,产生很低的温度,变成蒸汽由压缩机到 F-13 的冷凝器中,由液态 F-22 蒸发所产生的低温冷却而冷凝成液态 F-13 ,热量由 F-22 的蒸汽带走。 F-13 的管路系统上有一个膨胀容器和负荷调节器,当 F-22 刚工作, F-13 的冷凝器温度还未下降时,以及 F-22 系统发生故障时,它可防止 F-13 的压力过高而起缓冲作用,当发生上述情况时, F-13 进入膨胀容器,当正常工作时 F-13 又从膨胀容器进入管路参加循环。安全阀是当压力太高时,把 F-13 部分放入大气。以维持在规定的安全压力内。 第九节  致冷剂和载冷剂 致冷剂是冷冻机中的循环工质。液态致冷剂在蒸发器中蒸发吸热后,本身变成蒸汽,被压缩机吸入并压缩进入冷凝器中,由空气、水或其他介质冷却而冷凝成液体,然后经储液器又经节流装置进入蒸发器吸热。实际上冷冻机是利用了致冷剂吸收汽化热来达到致冷作用的,如果冷冻机不渗漏,则致冷剂在工作中并不损失。 一般说来,容易蒸发和冷凝的物质都可作为致冷剂,但致冷剂必须满足一定的要求:有高的临界温度和低的冷凝压力;液体的汽化热要大;蒸汽的比容要小;沸点和凝固点要低;化学稳定性要强,不与润滑油起化学反应;对人体无毒害;不易燃易爆;价格便宜等。因此能实际应用的致冷剂并不多,而且没有完全理想的致冷剂。 最常用的致冷剂是氨和一些氟利昂。 氨是最早被使用的一种致冷剂,目前在大型冷冻机中仍广泛应用着。氨的价格便宜,但氨对人有害,能导致中毒,当空气中氨的含量达到 13.1~26.8% 时遇明火有爆炸的危险。 氟利昂是目前中小型冷冻机广泛采用的一类致冷剂,大部分是甲烷和乙烷的氟、氯衍生物,少数是溴衍生物。氟利昂类致冷剂的特点是分子量较大,压缩终点温度低,凝固点低,大多数氟利昂无毒,无臭,不着火,与空气混合不会爆炸,对金属不腐蚀,大多数氟利昂能与润滑油以任何比例互相溶解;但氟利昂的价格较贵,单位重量的致冷量较小,对天然橡胶有破坏作用,能溶解多种涂漆,与火焰接触能分解出有毒的气体。当有水分存在时,在一定条件下氟利昂会发生水解形成一种酸性物质,腐蚀金属,并使油变污浊。 氟利昂类中最常用的是 R-12 , R-22 , R-13 ,以及混合致冷剂 R-500 , R-502 等。现在致冷剂以统一命名,以字母 R 开头。一些致冷剂的名称代号见表十四。 表十四 一些致冷剂的名称和代号 名称 代号 旧代号 分子式 水 R-718 - H 2 O 氨 R-717 - NH 3 二氟二氯甲烷 R-12 F-12 CF 2 CL 2 三氟一氯甲烷 R-13 F-13 CF 3 CL 四氟甲烷 R-14 F-14 CF 4 二氟一氯甲烷 R-22 F-22 CHF 2 CL 三氟甲烷 R-23 F-23 CHF 3 三氟溴甲烷 R-13B1 F-13B1 CF 3 Br 五氟一氯乙烷 R-115 F-115 C 2 F 5 CL 二氟乙烷 R-152 F-152 CH 3 CHF 2 一些混合致冷剂的组份见表十五。 表十五 一些混合致冷剂的组分 代号 组分 R-500 73.8%R-12+26.2%R-152 R-501 75%R-22+25%R-12 R-502 51.2%R-115+48.8%R-22 R-503 59.9%B-13+40.1%R-23 R-504 51.8%R115+48.2%R-23 一些致冷剂的性质见表十六。 一些致冷剂的温度和压力对照见附录一。 致冷剂是一类化工产品,常温下大都是气态,因此需使用钢瓶储运,为了与其他压缩气体瓶相区别,钢瓶涂上标记颜色,在我国氨涂黄色,氟利昂涂银色。 表十六 一些致冷剂的性质 代号 分子量 沸点 ( ℃ ) 凝固点 ( ℃ ) 蒸发热 ( 卡 / 克 ) 临界压力 (kg/cm 2 ) 临界温度 ( ℃ ) R-718 18.02 100 0 536.5 225.65 374.5 R-717 17.03 -33.35 -77.7 327.3 115.2 132.4 R-12 120.92 -29.8 -158 39.97 41.4 112 R-22 86.48 -40.8 -160 55.92 50.2 96 R-13 104.47 -81.5 -181 35.77 39.4 28.8 R-13B1 148.91 -57.75 -168 28.83 39.1 67 R-14 88.01 -128 -184 32.58 38.1 -45.5 R-500 99.31 -33.3 -158.9 48.61 44.4 105.1 R-502 111.64 -45.6 42.5 42.1 90.1 R-503 87.5 -89 19.5 42.5 钢瓶使用应注意几点:钢瓶应直立存放在阴凉通风之处,远离热源,防止太阳的直晒;搬运时要轻取轻放,防止抛掷和碰撞;使用中禁止明火加热,并保持室内空气流通。 载冷剂又称传热剂,传温流体或冷媒,是致冷中借以传递热量的一种介质。在冻干机中主要用于冻干箱的间接致冷和加热,但也有用于冷凝器的致冷和化霜。 冻干机中对载冷机的要求是:有低的凝固点,高的沸点,对金属不腐蚀,对人无毒害,不易燃易爆,低温下粘度小,价格便宜等。 三氯乙烯是常用的一种载冷剂,它具有氯仿的气味,不易燃烧,凝固点 -73 ℃,沸点 87.3 ℃, 20 ℃时的粘度为 0.58 厘泊;但三氯乙烯对人有害,能引起中毒,空气中的最大允许浓度是每升 0.05 毫克,当有水份存在时呈酸性,对金属有腐蚀作用。 仪表油常用冻干机的加热,但在低温下粘度大,流动性很差,往往造成板层温度很大的不均匀性,严重影响冻干产品的质量。 一些进口冻干机使用了丁基二乙二醇和 Bayo135 。丁基二乙二醇的凝固点为 -68 ℃到 -78 ℃左右,沸点为 213 ℃,能溶于水和酒精,能着火; Bayo135 号油的工作温度范围是 -60 ℃到 +100 ℃。 硅油有更大的工作温度范围,当冻干箱需用蒸汽高压消毒时需用硅油,合适牌号的硅油工作范围是 -100 ℃ ~+250 ℃,但硅油的价格很贵。 最近国内研制了一种“ 424 ”冷煤,它是由 40% 乙二醇, 20% 乙醇, 40% 的水配成的,凝固点为 -64 ℃,沸点为 98 ℃。比重为1,比热为 0.75 ,粘度在 25 ℃时为1,闪点 80 ℃,价格较便宜,每公斤 2 元左右。经试用,效果好;但“ 424 ”仍是易燃的,明火可点燃。 第十节  水和溶液的一些性质 水的分子由二个氢原子和一个氧原子组成,化学符号是 H 2 O 。分子量为 18 。水的密度在+ 4 ℃时最大,为 1 克 / 厘米,温度生高或降低时密度均减小。冰的密度为 0.92 克 / 厘米,所以冰比水轻,并且结冰时发生体积膨胀现象。 在一个大气压下,水的冰点是 0 ℃,压力增加冰点反而下降。压力降低时,熔点上升,当水的蒸汽压等于外界压力时,它就沸腾;在一个大气压下,水的沸点为 100 ℃,当压力减小时沸点会降低。压力增加时,沸点会升高,水在不同压力时的沸点见表十八。 表十八 水在不同压力下的沸点 压力 (mmHg) 沸点 ( ℃ ) 压力 ( 大气压 ) 沸点 ( ℃ ) 680 96.7 1 100 700 97.7 2 120 720 98.5 4 143 740 99.3 6 158 760 100 8 170 780 100.7 10 180 800 101.5 20 211 物质的状态由温度和压力所决定,根据冰、水、水蒸汽的压力和温度变化关系可以构成水的状态图。如图十二所示。 OC 线表示水的蒸汽压曲线,蒸汽压随温度增加而上升; OA 线表示冰的熔点与压力的关系,当压力增加时冰点反而下降; OB 线表示冰的蒸汽压曲线,冰的蒸汽压随温度的增加而升高; O 点是冰、水、汽的平衡点,在这个温度和压力时,冰、水、汽可以同时共存;它的温度为 0.01 ℃和压力为 4.6Hg ,同样, OA 线是冰、水共存线。 OB 是水、汽共存线, OC 线是水、汽共存线。从图可以看出,当压力低于 4.6mmHg 时,不管温度如何变化,水的液态不能存在。这时只有固态和气态二种形态。 水蒸汽的临界温度 374 ℃;临界压力是 217.7 大气压。 温度降低时,水蒸汽很容易液化;在不同的温度,水和冰均有不同的蒸汽压,温度降低时,冰和水的蒸汽压也随之降低。见表十九和表二十。 表十九  冰在不同温度下的蒸汽压 温度(℃) 压力( mmHg ) 温度(℃) 压力( mmHg ) -100 1 × 15 -5 -12 1.632 -90 7 × 15 -5 -11 1.785 -80 4 × 15 -4 -10 1.990 -70 1.9 × 15 -3 -9 2.131 -60 8.1 × 15 -3 -8 2.326 -50 2.96 × 15 -2 -7 2.537 -40 9.66 × 15 -2 -6 2.765 -30 0.2859 -5 3.013 -25 0.4760 -4 3.280 -20 0.7760 -3 3.568 -18 0.939 -2 3.880 -15 1.241 -1 4.217 -14 1.311 0 4.579 -13 1.490 表二十 水在不同温度时蒸汽压力 温度(℃) 压力( mmHg ) 温度(℃) 压力( mmHg ) -10 2.149 45 71.88 -5 3.163 50 95.21 0 4.579 60 149.4 5 6.543 70 233.7 10 9.209 80 355.1 15 12.79 90 525.76 20 17.54 100 760.00 25 23.76 150 3571 30 31.82 200 11659 35 42.18 250 29818 40 55.32 300 64433 水和冰都是热的不良导体,在不同的温度时,空气在水中的溶解度也不同。它随温度的升高而降低,见表二十一。 纯水几乎不导电。当水中溶有其他物质时,导电性可能会增加。 表二十一 空气在水中的溶解度 760mmHg 时 ,1000ml 水中溶解空气的毫升数 温度(℃) 毫升数 温度(℃) 毫升数 0 29.18 16 20.14 2 27.69 18 19.38 4 26.32 20 18.68 6 25.06 22 18.01 8 23.90 24 17.38 10 22.84 26 16.79 12 21.87 28 16.21 14 20.97 30 15.64 一种物质或多种物质均匀地分布在另一种物质之中所组成的混合液称为溶液。当气体或固体溶解在液体中时,通常称液体为溶媒或溶剂,气体或固体为溶质;当液体与液体互相溶解时,通常把其中含量多的成分叫溶媒或溶剂,含量少的成分叫溶质,当溶媒或溶剂是水时,便叫做水溶液。 表示溶液浓度的方式有很多,通常百分比浓度使用最多;当在 100 份溶液中,溶质所占的份数重量就是改溶液的多少百分浓度,例如 100 克水溶液中,有 10 克氯化钠, 90 克水,则就称为 10% 的氯化钠水溶液。 溶液的冰点和沸点与溶媒和溶质都不同,随溶质的浓度不同而有不同的冰点与沸点。例如作为某些制冷系统传递冷量的盐水就是这样,氯化钠的浓度为 29% 时,冰点最低,为 -21.2 ℃;氯化钙浓度为 42.7% 时,冰点最低,为 -55 ℃。 水是构成生命的重要物质,但水在生物系统中的存在是不均匀的,并有多种存在形式。大部分水以溶液或悬浮液形式存在,冷冻的时候能结冰,称之谓自由水。有一小部分水以氢键的方式结合在一些极性基团上,这小部分水即使在极低的温度下也不会结冰,称之谓结合水。另外,生物系统中的水尚有至今还未搞清楚的其他存在形式。 水的结冰过程是这样的:当水达到 0 ℃时,如果缺乏晶核,水并不结冰,温度将继续下降,还是保持在液体状态,这种现象叫做过冷现象;当水中存在一些外来物质时,这些物质将成为水结冰的晶核,于是水的分子以晶核为核心,以一定的排列方式开始结合成固态的晶格结构。晶体的生长速度取决于水的过冷程度和潜热(即溶化热)去除的快慢。 在结冰过程中水的温度保持 0 ℃不变,待全部水结成冰之后温度才继续下降;当有过冷现象发生时,一旦结冰开始,会从过冷的温度突然回升到 0 ℃,待全部水结冰之后温度再下降。 第二章 冻干原理和技术 第一节 冷冻干燥的原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在 0 ℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在 0 ℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至 0 ℃以上的温度,但一般不超过 40 ℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点: 一.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 二.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。 三.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。 四.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。 五.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 六.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。 七.干燥能排除 95-99% 以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。 第二节  冻干机的组成和冻干程序 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。 冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。 冻干箱是一个能够致冷到 -40 ℃左右,能够加热到 +50 ℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水份升华而干燥。 冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到 -40 ℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。 致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。 加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。 控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。 冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到 -40 ℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到 100uHg 以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。 整个升华干燥的时间约 12-24 小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。 冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。 在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线)。 第三节  共溶点及其测量方法 需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在 0 ℃时结冰,而海水却要在低于 0 ℃的温度才结冰,因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。 另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在 0 ℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到最后,溶液才全部凝结。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。 显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的,因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体,它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程,与溶液相似,也有一个真正全部凝结成固体的温度。即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡,甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度,使冻干产品真正全部冻结。 在冻结过程中,从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的,特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了,全部冻结后电阻率将非常大,因此溶液是离子导电。冻结是离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。 正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一温度计,把它们冷却到 -40 ℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录。(图十六) 也可用简单的方法来测量,如图十五所示。用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中,作为电极。在铜电极附近插入一支温度计,插入深度与电极差不多,把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近,并用适当方法把它们固定好,然后与其他产品一起预冻,这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值,根据电阻数值的变化来确定共熔点。 把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不致于影响真空度。 待温度计降至 0 ℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档(× 1K 或× 10K )。由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小,以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值。 用这种方法测量的共熔点有一定的误差,因为铜电极处多少有些电解作用。万用表对于高阻值没有电桥灵敏;另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。 共熔点的数值从 0 ℃到 40 ℃不等,与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一些物质的共熔点列表二十二供参考,因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。 第四节  产品的预冻 产品在进行冷冻干燥时,需要装入适宜的容器,然后进行预先冻结,才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变;而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水份的升华;还要有恰当的装量,以便日后的应用。 产品的分装通常有散装和瓶装二种方式。散装可以采用金属盘,饭盒或玻璃器皿;瓶装采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血浆瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等,安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等;这些需根据产品的日后使用情况来决定,瓶子还需配上合适的胶塞。 表二十二 一些物质的共熔点(℃) 物质 共熔点 0.85% 氯化钠溶液 -22 10% 蔗糖溶液 -26 40% 蔗糖溶液 -33 10% 葡萄糖溶液 -27 2% 明胶、 10% 葡萄糖溶液 -32 2% 明胶、 10% 蔗糖溶液 -19 10 %蔗糖溶液、 10% 葡萄糖溶液、 0.85% 氯化钠溶液 -36 脱脂牛奶 -26 马血清 -35 各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。 需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体,为了能保证干燥后有一定的形状,物质含量在 10~15% 之间最佳。 产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些,厚度要小些。表面积大有利于升华,产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于 10mm 。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时,可以采用旋冻的方法冻成壳状,或倾斜容器冻成斜面,以增大表面积,减小厚度。 产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。 箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上,由冻干机的冷冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了进箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓿分装在若干金属盘内,再装进箱子。为了改进热传递,有些金属盘制成可分离式,进箱时把底抽走,让小瓶直接与冻干箱的金属板接触;对于不可抽低的盘子要求盘底平整,以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻。 箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器,它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。 还有一种特殊的离心式预冻法,离心式冻干机就采用此法。利用在真空下液体迅速蒸发,吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力防止产品中的气体溢出,使产品能“平静地”冻结成一定的形状。 转速一般为 800 转 / 分左右。 冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,其机理是非常复杂的。目前尚无统一的理论, 但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起。 生物物质的冷冻过程首先是从纯水结冰开始,冰晶的生长逐步造成电解质的浓缩。随后是低共熔混合物凝固。最后全部变为固体。 机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大,细胞膜越易破裂,从而造成细胞死亡;冰晶小,对细胞膜的机械损伤也较小。 缓慢冷冻产生的冰晶较大,快速冷冻产生的冰晶较小;就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。 溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩,从而使电解质的浓度增加,蛋白质对电解质是较敏感的。电解质浓度的增加引起蛋白质的变性,而使细胞死亡;另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害。溶质效应在某一温度范围最为明显。这个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间。若能以较高的速度越过这一温度范围,溶质效应所产生的效果就能大大减弱。 另外冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。大的冰晶容易升华,小的冰晶不利于升华;但大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。 综上所述,需要有一个最优的冷却速率。以得到最高的细胞存活率,最好的产品物理性状和溶解速度。当然提高存活率与在产品中加入抗低温剂(保护剂之一)还有很大的关系。列如甘油、二甲亚砜、糖类等。这些抗低温物质能帮助产品扩大最优冷却速率的范围,以便使更多的细胞存活下来。 为了获的不同的降温速度。就要采取不同的预冻方法;列如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温,有时需让机器预先降到低温,再将产品装入冻干箱内。 预冻的目的也是为了固定产品,以便在真空下进行升华。如果没有冻实。则抽真空时产品会冒出瓶外来,没有一定的形状;如果冷的过低,则不仅浪费了能源和时间,而且对某些产品还会降低存活率。 因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率,应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。其二是预冻的最低温度,应根据改产品的共熔点来决定,预冻的最低温度应低于共熔点的温度。其三是预冻的时间,根据机器的情况来决定,保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外,冻干箱的每一板层之间,每一板层的各部分之间温差越小,则预冻的时间可以相应缩短,一般产品的温度达到预冻最低温度之后 1 - 2 小时即可开始抽真空升华。 第五节  产品的第一阶段干躁 产品的干燥可分为二个阶段,在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段。 产品在升华时要吸收热量,一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收 670 卡左右的热量,因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的,不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。升华的产品如果低于共熔点温度过多,则升华的速率降低,升华阶段的时间会延长;如果高于共熔点温度,则产品会发生熔化,干燥后的产品将发生体积缩小,出现气泡,颜色加深,溶解困难等现象。因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度,但又不能超过共熔点温度。 由于产品升华时,升华面不是固定的。而是在不断的变化,并且随着升华的进行,冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难,利用温度计来测量均会有一定的误差。 可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度,把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭 1 - 2 秒的时间(切不可太长)。然后又迅速打开,在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况,计下压强升高到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值,这个温度值就是升华时产品的温度。 产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值,则说明产品的温度低于共熔点的温度;如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值,则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。 冷冻干燥时冻干箱内的压强,过去认为是越低越好,现在则认为不是越低越好,而是要控制在一定的范围之内。 压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。实验标明:在冻干箱的压强低于 0.1 毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于 0.1 毫巴时,气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下,压强高于 0.1 毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加。 但是,当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,产品吸热量降减少。于是产品自身的温度上升,当高于共熔点温度时,产品将发生熔化,造成冻干失败。 冻干箱的合适压强一般认为是在 0.1~0.3 毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。超过 0.3 毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温,以保护产品不致发生熔化。 冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸汽的分压强组成的,因此要使用能测量全压强的热真空计来测量真空度;而不宜使用压缩式真空计,以水银为介质的压缩式真空计由于水银蒸汽有害产品应禁止使用。 1 克冰在压强 0.1 毫巴时大约能产生 10000 升体积的蒸汽,为了排除大量的水蒸汽,光靠机械真空泵排除是不行的。冷凝器作为冷却使大量水蒸汽凝结在其内部的制冷表面上,因此冷凝器实际上起着水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝结时放出的热量能使冷凝器的温度发生回升,这是正常的现象。但由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够,冷凝器吸附水蒸汽的表面太小,或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因,会引起冷凝器温度的过度回升。当发生这种情况时。冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差减小,从而导致升华速率的降低;与此同时冻干机系统内水蒸汽的分压强增强,使真空度恶化,进而又引起升华速率的减慢,产品吸收热量减少,产品温度上升,致使产品发生熔化,冻干失败。 因此为了冷冻干燥出好的产品,需要保持系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器始终能低于 -40 ℃以下的低温,因为 -40 ℃时冰的蒸汽压为 0.1 毫巴左右。 在升华干燥阶段,冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高,产品获得的热量就多;板层温度低,产品获得的热量就少;板层温度过高,产品获得过多的热量使产品发生熔化;板层温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此,板层的温度应进行合理的控制。 板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强(即冻干箱的真空度)、冷凝器温度三个因素来确定。如果在升华干燥的时候,产品的温度低于该产品的共熔点温度较多,冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多,冷凝器温度也低于 -40 ℃较多,则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度,或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到 -40 ℃,则板层温度不可再继续提高,不然会出现危险的情况。 实际上升华时板层温度的高低还与冻干机的性能有关,性能较好的冻干机,板层的加热温度可以升得高一些。 升华阶段时间的长短与下列因素有关: 产品的品种:有些产品容易干燥,有些产品不容易干燥。一般来说,共熔点温度较高的产品容易干燥,升华的时间短些。 产品的分装厚度:正常的干燥速率大约每小时使产品下降 1 毫米的厚度。因此分装厚度大,升华时间也长。 升华时提供的热量:升华时若提供的热量不足,则会减慢升华速率,延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。 冻干机本身的性能,这包括冻干机的真空性能,冷凝器的温度和效能,甚至机器构造的几何形状等,性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。 在产品的第一阶段时,除了要保持冻结产品的温度不能超过共熔点以外,还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。 所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱,保持一个稳定的状态,以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过,使全部的产品都良好的干燥。 但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性,发生类似崩溃的现象,失去了疏松多乱的性质,使干燥产品有些发粘。比重增加,颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。 干燥产品发生崩解之后,阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过,于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少,由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升,产品发生熔化发泡现象。 崩解温度与产品的种类和性质有关,因此应该合理的选择产品的保护剂,使崩解温度尽可能高一些,例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。 崩解温度一般由试验来确定,通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象,从而确定崩解温度。 第六节  产品的第二阶段干燥 一旦产品内冰升华完毕,产品的干燥变进入了第二阶段。在该阶段虽然产品内不存在冻结冰,但产品内还存在 10 %左右的水份,为了使产品达到合格的残余水份含量,必须对产品进一步的干燥。 在解吸阶段,可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度,并在该温度一直维持到冻干结束为止。迅速提高产品温度有利于降低产品残余水份含量和缩短解吸干燥的时间。产品的允许温度视产品的品种而定,一般为 25 ℃- 40 ℃左右。病毒性产品为 25 ℃,细菌性产品为 30 ℃,血清、抗菌素等可高达 40 ℃。 在解吸干燥阶段由于产品内逸出水份的减少,冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸汽压力的下降,这样往往使冻干箱的总压力下降到低于 0.1 毫巴,这就使冻干箱内对流的热传递几乎消失。因此,即使板层的温度已加热到产品的最高允许温度,但由于传热不良,产品温度上升很缓慢。 为了改进冻干箱传热,使产品温度较快地达到最高允许温度,以缩短解吸干燥阶段时间。要对冻干箱内的压强进行控制,控制的压强范围在 0.15~0.3 毫巴之间。一般使用校正漏孔法对冻干箱内的压强进行控制。在冻干机的真空系统上(大都在冻干箱上),安装一个人为的能校正的漏孔,由真空仪表进行控制;当冻干箱压强下降到低于真空仪表的下限设定值时,漏孔电磁阀打开,向冻干箱放入干燥灭菌的惰性气体,于是冻干箱内的压强上升,当压强上升到真空仪表的上限设定值时漏孔电磁阀关闭,停止进气,冻干箱内压强又下降,如此使冻干箱内的压强控制在设定范围内。 压强的控制也可采用间歇开关冻干箱和冷凝器之间阀门的方法,真空泵间歇运转的方法。以及冷凝器冷冻机间歇运转的方法等。 一旦产品温度达到许可温度之后,为了进一步降低产品内的残余水份含量,高真空的恢复是十分必要的。这时上述控制压强的方法应停止使用。与冻干箱恢复高真空的同时,冷凝器由于负荷减少温度下降也达到了最低的极限温度。这样使冻干箱和冷凝器之间水蒸汽压力差达到了最大值。这样的状况非常有利于产品内残余水份的逸出,一般应在状况不小于 2 小时的时间,时间越长产品内残余水份的含量越低。 解吸阶段的时间长短取决于下列因素: 产品的品种:产品不同,干燥的难易不同,同时产品不同,最高许可温度也不同,最高许可温度较高的产品,时间可相应短些。 残余水份的含量:残余水份的含量要求低的产品,干燥时间较长。产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放,太高太低均不好。应根据试验来确定。 冻干机的性能:在解吸阶段后期能达到的真空度高,冷凝器的温度低的冻干机,其解吸干燥的时间可短些。 是否采用压强控制法:如果采用压强控制法,则改进了传热,使产品达到最高许可温度的时间缩短,吸解干燥的时间也缩短。 最后,冻干是否可以结束是这样来确定的:产品温度已达到最高许可温度,并在这个温度保持 2 小时以上的时间;关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门,注意观察冻干箱的压力升高情况(这时关闭的时间应长些,约 30 秒到 60 秒)。如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则说明干燥已基本完成,可以结束冻干。如果压力有明显升高,则说明还有水份逸出,要延长时间继续进行干燥。直到关闭冻干箱冷凝器之间的阀门之后无明显上升为止。 第七节  影响干燥过程的因素 冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。含有大量水份的生物制品首先冻结成固体,然后在真空状态下固态冰直接升华成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器内凝华成冰霜,干燥结束后冰霜熔化排出。在冻干箱内得到了需要的冷冻干躁产品,干燥过程如图十七所示。 冻干过程有二个放热过程和二个吸收过程:液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品,固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜,冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。 整个冻干过程中进行着热量质量的传递现象。热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。预冻阶段:干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递;质量的传递仅在干燥阶段进行,冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝华成冰霜的过程,实际上也是质量传递的过程,只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。在干燥阶段,热的传递是为了促进质的传递,改善热的传递也能改善质的传递。 如果在产品的升华过程中不提供热量,那么产品由于升华吸收自身的热量使温度下降,升华速率也逐渐下降,直到产品温度相等于冷凝器的表面温度,干燥便停止进行,这时从冻结产品到冷凝器表面的水蒸汽分子数与从冷凝器表面返回到冻结产品的水蒸汽分子数相等,冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽压力等于零,达到平衡状态。 如果一个外界热量加到冻结产品上,这个平衡状态被破坏,冻结产品的温度就高于冷凝器表面的温度,冻干箱和冷凝器之间便产生了水蒸汽压力差。形成了从冻干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝华水蒸汽为冰霜,使冷凝器内的水蒸汽不断地被吸附掉,冷凝器内便保持较低的蒸汽压力;而冻干箱内流走的水蒸汽又不断被产品中发生的水蒸汽得到补充,维持冻干箱内较高的水蒸汽压力。这一过程的不断进行,使产品不断得到了干燥。 升华首先从产品的表面开始,在干燥进行了一段时间之后,在冻结产品上面形成了一层已干燥的产品,产生了干燥产品与冻结产品之间的交界面。交界面随着干燥的进行不断下降,直到升华完毕交界面消失。当产生了交界面之后,水分子要穿越这层已干燥的产品才能进入空间;水分子跑出交界面之后,进入已经干燥产品的某一间隔内。以后可能还要穿过许多这样的间隔后,才能从产品的缝隙进入空间。也可以经过一些转折又回到冻结产品之中,干燥产品内的间隔有时象迷宫一样。 当水分子跑出产品表面以后,它的运动路径还很曲折。可能与玻璃瓶壁碰撞,可能冻干机的金属板壁碰撞,也经常发生水分子之间的相互碰撞,然后进入冷凝器内。当水分子与冷凝器的制冷表面发生碰撞时,由于该表面的温度很低,低温表面吸收了水分子的能量,这样水分子便失去了动能,使其没有能量再离开冷凝器的制冷表面,于是水分子被“捕获”了。大量水分子捕获后在冷凝器表面形成一层冰霜,这样就降低了系统内的水蒸汽压力。使冻干箱的水蒸汽不断的流向冷凝器。随着时间的延长,冻干箱内不断对产品进行加热以及冷凝器的持久工作,产品逐渐得到了干燥。 干燥的速率与冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差成正比,与水蒸汽流动的阻力成反比。水蒸汽压力差越大,流动的阻力越小,则干燥的速率越快。水蒸汽的压力差取决与冷凝器的有效温度和产品温度的温度差。因此要尽可能地降低冷凝器的有效温度和最大限度地提高产品的温度。 水蒸汽的流动阻力来自以下几个方面: 产品内部的阻力,水分子通过已经干燥的产品层的阻力。这个阻力的大小与干燥层的结构与产品的种类、成份、浓度、保护剂等有关。 容器的阻力,容器的阻力主来自瓶口之处,因为瓶口的截面较小,瓶口处可能还有某些物品。例如:带槽的橡皮塞、纱布等,瓶口截面大,则阻力小。 机器本身的阻力。主要是冻干箱与冷凝器之间管道的阻力,管道粗、短、直则阻力小。另外阻力还与冻干箱的结构和几何形状有关。 提高冻干箱内产品的温度,能增加冻干箱内与水蒸汽压力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快质的传递,增加干燥速率。但是提高产品的温度是有一定限度的,不能使产品温度超过共熔点的温度。 降低冷凝器的温度。也就降低了冷凝器内水蒸汽的压力,也能加速水蒸汽从冻干箱流向冷凝器。同样能加快质的传递,提高干燥速率。但是更多的降低冷凝器的温度需增加投资和运行费用。 减少水蒸汽的流动阻力也能加快质的传递,提高干燥速率。减小产品的分装厚度;合理的设计瓶、塞、减少瓶口阻力;合理的设计冻干机,减少机器的管道阻力;选择合适的浓度和保护剂,使干燥产品的结构疏松多乱,减少干燥层的阻力;试验最优的预冻方法,造成有利于升华的冰晶结构等。这些方法均能促进质的传递,提高干燥速率。 第八节  冻干曲线时序的制定 生物制品的冷冻干燥产品,需要有一定的物理形态;均匀的颜色、合格的残余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效价、长的保存期。因此,不仅要对制苗过程和冻干后的密封保存进行控制。更重要的是对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行全面的控制,才能得到优质的产品。冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。 冻干曲线和时序不仅是手工操作冻干机的依据,而且也是自动控制冻干机操作的依据。例如,利用凸轮法和滚筒法进行冻干机的自动控制时,凸轮和滚筒的刻划依据就是冻干曲线和时序,在用微处理机对冻干机进行控制时,操作程序的编制依据也是冻干曲线和时序,按照微机的一定要求把冻干曲线和时序用操作键盘输入微机的贮存器内。 冻干曲线是冻干箱板层温度与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。它反映了在冻干过程中,不同时间板层温度的变化情况。 冻干时序是在冻干过程中不同时间,各种设备的启闭运行情况。 制定冻干曲线以板层为依据是因为产品温度是受板层温度支配的。控制了板层温度也就控制了产品温度。制定冻干曲线要考虑下列因素: 产品的品种:产品不同则共熔点亦不同,共熔点低的产品要求预冻的温度低;加热时板层的温度亦相应要低些。有些产品受冷冻的影响较大,有些产品则影响较小;一般细菌性的产品受冷冻的影响较大,病毒性的产品受冷冻的影响较小。要根据试验找出一个产品的最优冷冻速率,以获得高质量的产品和较短的冷冻干燥时间。另外产品不同,对残余水份的要求也不同。为了长期保存产品,有些产品要求残余水份含量低些。有些则要求高些。残余水份含量要求低的产品,冻干时间需长些。残余水份含量要求高的产品,冻干时间可缩短。 装量的多少也影响着冻干曲线的制定。一个是总装量的多少,一个是每一容器内产品装量的多少。装量多的冻干时间也长。 容器的品种也是需要考虑的因素,底部平整和较清洁的瓶子传热较好。底部不平或玻璃厚的瓶子传热较差,后者显然冻干时间较长。 冻干机性能的优劣直接关系到冻干曲线的制定,冻干机有各种不同的型号,因此它们的性能也各不相同。有些机器的性能好,例如板层之间,每板层的各部分之间温差小;冷凝器的温度低,冰负荷能力大;冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽流动阻力小;真空泵抽速快,真空度好而稳定。有些机器则差一些。因此尽管是同一产品。当用不同型号的冻干机进行冻干时,曲线也是不一样的,照搬其它型号机器的冻干曲线不一定能冻出好的产品来。 制定冻干曲线和时序时要确定下列数据: 1. 预冻速度 预冻速度大部分机器不能进行控制,因此只能以预冻温度和装箱时间来决定预冻的速率,要求预冻的速率快,则冻干箱先降至降低的温度,然后才让产品进箱;要求预冻的速率慢,则产品进箱之后在让冻干箱降温。 2. 预冻的最低温度 这个温度取决于产品的共熔点温度,预冻最低温度应低于该产品的共熔点温度。 3. 预冻的时间 产品装量多,使用的容器底厚而不平整,不是把产品直接放在冻干箱板层上冻干,冻干箱冷冻机能力差,每一板层之间以及每一板层的个部分之间温差大的机器,则要求预冻时间长些。为了使箱内每一瓶产品全部冻实,一般要求在样品的温度达到预定的最低温度之后再保持 1 - 2 小时的时间。 4. 冷凝器降温的时间 冷凝器要求在预冻末期,预冻尚未结束,抽真空之前开始降温。之前多少时间要由冷凝器机器的降温性能来决定。要求在预冻结束抽真空的时候,冷凝器的温度要达到 -40 ℃左右。好的机器一般之前半小时开始降温。 冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在 -40 ℃以下。 5. 抽真空时间 预冻结束就是开始抽真空的时间,要求在半小时左右的时间真空度能达到 1 × 10 -4 毫巴。 抽真空的同时,也是冻干箱冷凝器之间的真空阀打开的时候,真空泵和真空阀门打开同样一直持续到冻干结束为止。 6. 预冻结束的时间 预冻结束就是冻干箱冷冻机的运转,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。 7. 开始加热时间 一般认为开始加热的时间(实际上抽真空开始升华即已开始)。开始加热是在真空度达到 1 × 10 -1 毫巴之后(接近 1 × 10 -1 毫米汞柱),有些冻干机利用真空继电器自动接通加热,即空度达到 1 × 10 -1 毫巴时,加热便自动开始;有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热,这时真空度已达到 1 × 10 -1 毫巴甚至更高。 8. 真空报警工作时间 由于真空度对于升华是极其重要的,因此新式的冻干机均设有真空报警装置。真空报警装置的工作时间在加热开始之时到校正漏孔使用之前,或从一开始一直使用到冻干结束。 一旦在升华过程中真空度下降而发生真空报警时,一方面发出报警信号,一方面自动切断冻干箱的加热。同时还启动冻干箱的冷冻机对产品进行降温,以保护产品不致发生熔化。 9. 校正漏孔的工作时间 校正漏孔的目的是为了改进冻干箱内的热量传递,通常在第二阶段工作时使用,继续恢复高真空状态。使用时间的长短由产品的品种、装量和调定的真空度的数值所决定。 10. 产品加热的最高许可温度 板层加热的最高许可温度根据产品来决定,在升华时板层的加热温度可以超过产品的最高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段,提高板层温度可促进升华;但冻干后期板层温度需下降到与产品的最高许可温度相一致。由于传热的温差,板层的温度可比产品的最高许可温度略高少许。 11. 冻干的总时间 冻干的总时间是预冻时间,加上升华时间和第二阶段工作的时间。总时间确定,冻干结束时间也确定。 这个时间根据产品的品种,瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定,一般冷冻工作的时间较长,在 18 - 24 小时左右,有些特殊的产品需要几天的时间。 第九节  冻干的后处理 产品在冻干箱内工作完毕之后,需要开箱取出产品,并且干燥的产品进行密封保存。 由于冻干箱内在干燥完毕时仍处于真空状态。因此产品出箱必须放入空气,才能打的开箱门取出产品,放入的空气应是无菌干燥空气。 由于产品的保存要求各不相同,因此出箱时的处理也各不相同。有些产品仅需放入无菌干燥空气,然后出箱密封保存即可;有些产品需充氮保存,在出箱时放入氮气,出箱后再充氮密封保存;有些产品需真空保存,在出箱后再重新抽真空密封保存。 干燥的产品一旦暴露在空气中,很快会吸收空气中的水份而潮解;特别是在潮湿的天气,使本来已干燥的产品又增加含水量。因此,产品一出箱就应迅速的封口,如果因数量多而封口时间太长的话,应采取适当的措施或分批出箱或转移到另一个干燥柜中。 冷冻干燥的产品由于是真空下干燥的。因此不受氧气的影响,在出箱时由于放入空气。空气中的氧气会立即侵入干燥产品的缝隙中,一些活性的基因会很快与氧结合,对产品产生不可挽回的影响。即使再抽真空也无济于事,因为这是不可逆的氧化作用。如果出箱时放入惰性气体。例如氮气,出箱后氧气就不易侵入产品的缝隙。然后再用氮气赶走产品容量内的空气,再封口,则产品受氧损害的程度能减轻。最根本解决赶走产品受空气中水份和氧气影响的办法是采用箱内加塞的办法。该方法需采用特殊装置的冻干箱和特制的瓶与塞互相配合,瓶与塞如图二十一所示,塞子需稳定的放置在瓶子之上,但未塞紧而是塞上一半,俗称为半加塞。由于塞子上有一些可通气的缺口和小孔,因此并不影响冰的升华。在产品干燥完毕之后,可以在真空下或在放入惰性气体的情况下开动冻干箱的机械装置使整箱的塞子全部压紧,然后放入空气出箱,再将瓶塞压上铝帽或封蜡使密封性更好。 箱内加塞的机械装置是在冻干箱内特殊设计的,按加塞的动力不同可分为液压和气动二种方法。液压有手动液压和电动液压二种。手动液压是利用手工压千斤顶,借千斤顶的力量来压入塞子。电动液压是借助马达的力量;气压有压缩空气和真空负压二种,压缩空气是利用空压机的压缩空气力量来压入塞子。真空负压是利用冻干箱的真空状态,把外界空气放入箱内的特殊橡皮口袋,使橡皮口袋在真空下产生压力来加塞。根据设计的不同,冻干箱内的板层又有固定式和活动式二种。固定式的设计:冻干箱内放置产品的板层不动,另有一块可上下活动的板来压塞子;活动式的设计:冻干箱放置产品的板层可上下活动,压塞子也靠板层本身。现在国内大多数是液压马达活动式板层的箱内加塞装置。 箱内加塞对使用的瓶子和塞子有较高的要求。要求瓶子的高度、瓶口内径、塞子外径的误差要小;塞子需采用透气性差的丁基橡胶,天然橡胶不宜采用。 此外,箱内加塞还需注意以下几点: 1. 由于每一瓶子上边放有一个塞子,虽然还留有通气的缺口和小孔,但毕竟增加了水蒸汽的阻力,因此冻干曲线需要作适当的变更,加热需适当减慢,时间需适当增加。 2. 由于加塞的总力量较大,为了不使冻干箱内的板层弯曲变形,每一层的产品必须放置均匀,不能偏在一方;如果因为产品少而放不满时,空着的板层必须放置厚薄与瓶塞等高的木块。 3. 加塞的力量不宜调的太大,当然也不能太小。对于活动板层的加压方式由于每层是串联的,即一层压一层。因此总力与每一层的力是一样的,只要计算一层所需的力就是加塞总力。每一层的力也就是每一瓶所需的力乘上该层上放置的瓶数。 例如:每瓶加塞的力量为 5 公斤,每一板层可放置 1000 瓶,则加塞的力为: 5 公斤× 1000 = 5000 公斤= 5 吨 也就是该冻干箱的加塞力为 5 吨。 液压泵压力表的指示并非为加塞力,加塞力是液压泵压力表的指示值乘上该机液压活塞的截面积。 产品加塞完毕,放气出箱,压上铝帽、贴上标签后可包装入库,待检验合格后即为正式产品。
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xfwq 2012-10-2 05:20
肉类冷冻货的冷冻冷藏知识: 冷冻贮藏是一种科学的保存肉类食品易腐的方法,肉类食品由于酶的分解、氧化和微生物生长繁殖而失去使用价值,冷冻可以钝化酶的分解、减缓氧化、抑制微生物生长繁殖,使肉类食品处于休眠状态,在产品生产数周甚至数月后仍保持原始质量消费。 通常肉类在-18℃以下即达到休眠状态,但-23℃以下的低温比-18℃的低温可成倍延长冷藏期,在-30℃下的冷藏期比在-18℃下冻藏期长一倍以上,其中猪肉最明显。许多国家明确规定,冷冻食品、制成品和水产品必须在-18℃或更低的温度下运输。客户一船要求货物在运输期间温度保持在-18℃以下。 1、冻畜肉的冷冻冷藏 畜肉类一般按客户要求或进口国习惯进行分割,再用水密的复合材料包装,避免水分散失造成脱水干耗,然后装入纸箱。纸箱必须施封、绑扎,并附识别标签。在冷冻过程中应避免纸箱变形,这既影响外观又损失冷箱内有效堆装空间。 2、冻禽类的冷冻冷藏 禽肉类肌肉组织比畜肉类肌肉组织更丰富,更易出现质量下降。因此,禽肉类应使用气密的复合材料包装,并在温度-18℃以下运输,以避免脂肪氧化、脱水干耗和腐败菌繁殖 3、冻鱼和水产品的冷冻冷藏 鱼类和水产品主要含有水份、蛋白质、脂肪、矿物质、酶和维生素。其中蛋白质含量较高,还有人体必须的八种氨基酸。鱼类和水产品与畜禽肉比较,其肌肉组织松软,不饱合脂肪酶含量高,且酶含量也高。 鱼类和水产品死后不但出现僵直、成熟、自溶和酸败等四个阶段,而且在僵直前还有一个表面粘液分泌过程,这种粘液是腐败菌的良好培养基。上述四个阶段持续时间较短,尤其是软化成熟阶段极短,这是因为多种酶和微生物在较低的温度下仍有很强的活性。在自溶阶段,蛋白质和氨基酸分解,腐败微生物大量繁殖,使质量变差。 鱼类和水产品的贮藏时间与温度密切相关。在正常情况下,温度每降低10℃,冻藏期增加3倍。多脂鱼类较低脂鱼类冻藏期短,红色肌肉鱼类冻藏期更短。一般冻藏温度是:少脂鱼和水产品在-18℃~-23℃之间;多脂鱼在-29℃以下,部分红色肌肉鱼可能要求达到-60℃的低温。在冻藏和运输期间应使用尽可能低的温度,并应避免任何温度波动。
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canwefood 2012-5-17 17:18
一、 说明:通用名称:速冻饺子皮改良剂 型号: KHM3001/KHM3011 标准: GB26687-201 1 《 食品安全国家标准复配食品添加剂通则 》 二、理化标准: 检验项目 单位 技术 要求 检验结果 单项 评价 感官要求 —— 不应有异味、异臭,不应有腐败及霉变现象,不应有视力可见的外来杂物 无异味、异臭,无腐败及霉变现象,无视力可见的外来杂物 合格 砷(以 As 计) mg/ k g ≤0. 9 <0.7 合格 铅 ( Pb ) mg/ k g ≤ 2.0 未检出 合格 沙门氏菌 —— 不得检出 未检出 合格 备注: 合格 三、主要成分:焦磷酸钠、蒸馏单硬脂酸甘油酯、瓜尔胶、卡拉胶、玉米淀粉 四、 产品说明 :针对速冻水饺普遍存在的问题而使面粉适应速冻工艺要求的专用品质改良剂 , 采用国内外优质乳化剂与亲水胶体经特殊工艺复配而成。 五、 作用 与 特点: 1 、增强面粉的耐机械搅拌力和耐剪切力,使面粉吸水更快,更均匀,并有效控制冰晶形成,使速冻后及储藏时一直困饶厂家的“裂纹”现象得到根本解决。 2 、减少面卜用量,在添加量为 0.4% 时可把面卜量减至最少且不粘机。 3 、能显著防止机制饺子的粘机现象,使破损率显著降低。 4 、饺子成品外表有光泽,略呈透明状。 5 、煮时不易混汤,耐煮性显著增强,煮后无硬心现象、口感柔和,滑爽且有咬劲。 6 、能有效减少速冻饺子皮的起泡问题。 六、添加量: 0. 20 -0. 40 % 七、 使用方法:取本品直接加入和面机中混匀即可(按面粉计) , 与变性淀粉协同使用效果更好, 用 变性淀粉后加水量可适当 加 大 1-2% 。 八、 储藏条件:阴凉干燥处密闭保存,保质期 12 个月。 九 、包装: 5* 5k g ∕箱 (内铝袋、外纸箱) 十 、可根据客户使用的基础面粉,针对性的进行改良!
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白云爱上糖 2012-4-29 16:51
冷冻甜点制作工艺 冷冻甜食的品种很多,由于它们在原料、制作方法等方面有许多相同之处,在口味、口感等方面的差别也不明显,所以一些冷冻甜食很难有明确的分类。目前,国内外对冷冻甜食的分类仍是沿用西餐传统的分类方法,一般分为果冻、布丁、木司、冰淇淋等等。 冷冻甜食的制作方法千变万化,即使是同一类制品也可以有不同的配方,用不同的器皿盛装,采用不同的造型和装饰方法。 一:原料、模具的认识 制作冷冻甜食的主要原料有:凝胶制品包括动物胶、植物胶;乳及乳制品;蛋制品;糖等,辅料有香料,水果、色素等。制作冷冻甜食还应使用不同模具造型。 一、凝胶制品 (一)动物胶:通常是指明胶(吉利丁),分成粉状、颗粒状与片状,是由猪、牛的皮或骨头,经过热水,加酸抽胶、去脂,干燥粉碎而成,明胶吸水 2-10 倍,溶解温度介于 30-400C 之间,凝固点在 20-250C 以下,含有非富的蛋白质,口感软绵、有弹性、保水性很好,所以做好的成品必须放入冰箱冷藏或冷冻才会凝结定型可用于果冻、布丁、慕斯、奶酪等等。 1 、 明胶的特点 在食品配制中,明胶的最重要的特性是它不确定制品的颜色和口味,在热的液体中能均匀扩散,处于分散状态;液态冷却后,它仍处于分散状态;当液体中的明胶达到足够浓度时,液体在一定温度下能稠化并凝结成半固体物质。明胶是种不完全蛋白质,必须与其他含蛋白质的食物混合使用并一起上桌食用,才能有助于保持膳食中的有效蛋白质的含量。明胶最大的使用价值在于它能使营养性食品变成非常有吸引力的组合食物,在美化菜点方面深受明胶的使用与制品质量的关系 2 、 明胶与液体之比 加入明胶的液体,在一定条件下能凝结成半固体物质,而这一凝胶体的结构或硬度(稠厚度 )与明胶使用的浓度有关。明胶液体中只有在明胶浓度占液体的确 2% 或再高时才会产生凝胶作用,同时所需明胶的数量不仅取决于液体的数量,也取决于液体中含酸的数量和种类。若液体中含有像柠檬汁、醋和番茄汁这样的酸则要增加明胶的需用量,一般可增加 10~25% 。用牛奶做溶剂时,明胶的使用量可适当减少。 利用片状的明胶, 1 片重量约为 2.5 克,因厂牌不同会有些许差异,调水比一般为 1 : 16 。使用前须一片一片分开放入冷开水中泡软,才不会沾黏。 5 片吉利丁片约为 1 大匙吉利丁粉,也可变换使用。 3 、 明胶的溶合方法 一般认为,不论使用哪一种形状的明胶,其在溶合之前必须先将明胶用少量冷水浸泡,软化明胶,为明胶颗粒扩散于液体配料中做好准备;然后用少量已加热的液体或热液体配料加入软化的明胶之中拌匀;最后把少量热液体溶合的明胶全部倒入体配料中搅拌均匀即可。国产的一些明胶颗粒和明胶片由于浓度很大,质感很硬,在与液体配料溶合之前,往往还需要用少量清水泡软后再用高温蒸化,最后再全部溶合在液体配料之中。 液体配料中加入明胶溶合以后,为使液体凝固,必须保持一定的温度和时间。含有足够明胶的混合液在室温下就可成为凝胶体(除非天气异常热),不过在这一温度下发生凝固需要相当长的时间。通常明胶混合液都放于冰箱中会快速凝固。将明胶混合液置于冰块上也能发生快速凝固作用,但此方法的缺点是液体过快凝固,会使凝胶体成硬块状,尤其是靠近冰块四周的部分,混合液体极易出现冰晶现象。其次,快速冻结的凝胶体移于较高温度下比常温下凝固的胶体更容易失去其结构(即溶化)。 (二)植物胶:是指由植物提炼而成的,如果胶、海藻胶(吉利 T )、琼脂等。 1 、 果胶:是由橘皮、苹果渣或柚子皮经一连串加工,干燥粉碎而成,一般又分成镜面果胶和杏桃果胶,通常刷在慕斯表面或新鲜水果表面,可耐冷冻,不会雾化,具有良好的保湿性,在常温即可凝固,口感较软,但记得杏桃果胶需对水煮溶,才可使用,镜面果胶则不需对水,可直接使用。 2 、 海藻胶:是最被广泛使用的一种胶冻原料,是由海底的海带、巨藻、马尾藻等提炼出来的天然海藻胶质,经干燥粉碎及调配而成,是一种很好的碱性食品,含丰富的钾离子,可活化细胞、增强活力、降低高血压的症状及预防心血管疾病;但因遇水即结块,不容易溶解,所以使用前须先与细砂糖拌匀,将果胶粉末分散,再加适量水浸泡,再加温至 800C 开始溶化,降温至 400C 便凝固。做好的成品,晶莹剔透、美观可口,适合做各式的果冻、布丁,口感介于脆、软之间,但要注意不可放在冰箱冷冻,因会产生冰晶现象。 利用海藻胶来制作果冻的话,调水比例大约是 1 : 40 ,软硬度可自己斟酌调整,口味也可自由变化,但需注意如果用柠檬汁或其它酸性果汁来调味时,因海藻胶耐酸性约在 PH 值 3.2 ,所以海藻胶就必须酌量增加,以平衡酸碱值。 3 、 琼脂:分成条状与粉状两种,也是由海底藻类所提炼出来的胶质,溶解需加水煮沸 15~20 分钟,才会完全溶解,制成品口感较脆,缺乏弹性和韧劲,且不透明,适合做洋菜冻。琼脂又称洋菜或琼胶,是一种半乳糖的多糖聚合体,是从石花菜、江蓠红枣类提取而成,无色透明在冷水中浸泡,缓缓吸水膨润软化,吸水率可达 20 倍,极易沸水溶解( 1000C ),不易消化吸收,无营养价值, 0.6% 的琼脂的低浓度琼脂胶液溶解温度 80-1000C ,凝固点为 28-400C , 1% 琼脂溶胶 420C 即可凝固,但凝固后加温至于 940C 也不融化。 利用洋菜粉需先用热水调匀会比较方便使用。调水的比例为 1 : 100 时,口感较脆。 植物胶制作冷冻甜点的方法与明胶比较相近,工艺方法一致,掌握明胶的各类甜点的制作加工工艺,各类植物胶冻甜点也就迎刃而解了,在本章中就不在详细例举讲解了。 冷冻甜点预拌粉 预拌粉是制作冷冻甜点最方便、最省时的方法。从前生产冷冻甜点的所有步骤都要经验丰富的师傅亲力而为,并且严守着固定的配方比例制作出来,因此一般的主妇都不会费心的想去学习;而有了预拌粉,连不曾下厨的人都可轻松又容易地做出想吃的甜点,预拌粉是将制作各类冷冻甜点所需要的材料(如水果汁、砂糖、胶冻粉等),以最佳的比例调和浓缩成干燥的即溶粉末,所以只要添加一定比例的热水混合调匀一下即可,并减少制作过程中须秤量、过筛混和等一系列繁琐的工序和时间的产品,所以省去初学者的许多麻烦。 预拌粉的选择与保存 一般市面上,预拌粉的口味非常多,如茶类、咖啡类、水果类等。口味千变万化。 没有开封的预拌粉,通常可保存 6 个月至 1 年左右,只要注意不要放置在阳光下,应尽量放在阴凉通风处,就没有问题。如果开封的话,就要尽快使用完毕,以免受潮变质。最好的方式是使用密封夹或全密封袋封紧开口,要妥当的保存方法就可避免预拌粉的变质。确保预拌粉的质量。 二、 乳及乳制品 在冷冻甜品的制作中,乳及乳制品是不可缺少的原料,其品种有全脂液体牛奶、淡炼乳、加糖炼乳、脱脂奶粉、全脂奶粉等,还有各种鲜奶油、打发奶油等。 乳制品中含有丰富的乳磷脂,为增加冷冻甜点的风味起到了重要作用。乳制品还作为充填物和稳定物可增加制品的稠度。冷冻甜食的混合物始终处于悬浮状态,尤其是含有丰富乳脂的乳制品,如奶油、全脂奶粉等,不仅加强了冷冻甜食稠化的稳定性,而且靠搅打过程中并入的空气使制品保持其细腻和润滑的口感,在一定程度上还防止了制品形成大的晶体。 脱脂奶粉在含乳及脂肪的冰冻甜食中应少用,多用会导致成品的砂质组织(冰晶体较多)。 三、 蛋及蛋制品 在冷冻甜食的制作中,通常把蛋黄与蛋白分开打泡后加入制品中。蛋黄中不含卵磷脂、矿物质和维生素,营养非常丰富。蛋黄具有一定的乳化作用,其乳化作用可以使制品形成稳定的乳浊液,并能增加制品的稠度和风味。蛋黄通常经搅打后再加入混合物中,搅拌时温度需要保持在 400C 左右 , 这时蛋黄的乳化效果最佳 . 。 蛋清是由蛋白质构成,有很强的起泡性 , 所以通常在搅打起泡后加入制品中 , 可以大大增加产品的体积,增加产品的柔软品质和风味 , 并可以代替打发奶油以降低产品的成本。如:蛋白打发后加入高温糠浆冲熟,即成蛋白膏,可代替奶油。 几乎所有的蛋制品 , 如全蛋粉、蛋黄粉蛋白粉以及冰蛋等,都可以代替鲜蛋使用,其效果几乎与鲜蛋没有多大差别。 四、 糖 冷冻甜食中糖的用量相当高,因为冷冻甜食的食用温度低,低温使人对甜味感觉不明显,所以冷冻食品中食用糖果的使用量通常要高些,但其比例最高不得超过全部配料的 16% (按重量计算)。在制品中糖不仅是重要的调味料,而且在赋予制品细腻的组织等方面也是十分重要的。大多数制品的配方中均使用砂糖或绵白糖,但有些制品使用糖浆、糖油效果更佳。 五、 辅料 除了凝胶体是制作果冻的主要原料之外,辅料是冷冻甜食增加风味的材料,通常包括香料、酒、果仁粉、什锦水果等,不同辅料的加入是变化甜食品种的重要手段之一。辅料的加入量仅以产生柔和的美味为准,切不可多加。 一般以砂糖来增加冷冻甜食的甜度,但不喜太甜的人亦可加少许的砂糖还可以选择添加鲜奶、炼乳、蜂蜜、麦牙糖、水果丁等调味原料,减少砂糖的用量,即可减低甜腻感,又能诱发果冻的另类风味。 制作冷冻甜点所用的水果丁 , 使用前应沥干水分 , 以保证水果果冻的品质。尽量少用或不用含酸性物质多的水果 , 如柠檬、鲜菠萝等 , 因为酸会降低果冻的凝胶力 , 使成品弹性降低 , 必要时可将此类水果蒸煮几分钟后 , 使其蛋白酶失去活性后使用 . 六、 模具 模具是制作冷冻甜点的必备盛装造型器皿,同一类制品用不同的器皿盛装,也会产生不同的造型效果。制作冷冻甜食一定要事先准备做好时需用到的模型,否则等找到合适用的器皿时,成品已凝结,就功亏一篑了。 一般常用的专用模型可在烘焙材料店买到,多是不锈钢或是耐热塑料制品,使用寿命长。也可以利用烘焙模型,比如做蛋糕用的特殊模型、做饼干用的可爱模型,圆底的、花底的、可爱动物造型等式样繁多,都可以拿来当成冷冻甜食的模型。 其实还有一类模型是大家比较想不到的,就是利用家中现成器具做成的模型。这类模型随手可得,像是家里有的器皿或废物利用,都可成为果冻、布丁的简便模型,例如:碗、杯子、便当盒、牛奶纸盒、制冰盒等,只要是可盛装的器皿几乎都有可加以利用;但在使用铁制器具做果冻时须注意,最好在容器底部铺上保鲜膜或玻璃纸,并且避免使用已生锈的铁制品。而做蒸烤布丁则使用不锈钢或耐热的磁器较佳。此外,不要使用遇高温会熔解而产生有毒物质的器皿盛装成品。冷冻甜食是直接入口的食品 , 更要保证所用模具的卫生 . 冷冻甜食的成型与模具的大小、形态、冷却时间有关。一般来说,成型不用大型或较复杂的模具。因为凝胶力不足,要保持大型模具制作成品的支撑力,就要加大原料的使用量,就会降低成品的应有质量和口感,甚至不能食用。因此,在使用模具时,大多应用小的、简单的模具,以确保成品应有的造型和食用质量。 二: 果 冻 调 制 果冻( Jelly )或称冻胶属不含乳及脂肪的冷冻甜食,是靠凝胶加热溶解制成的,冷却时凝结成冻。用于西点的装饰、粘接及新鲜水果的表面上光,还可直接用作冷食。冻胶可由天然压榨果汁,借助于自身果胶的胶凝结而成;也可用加凝胶剂如明胶、植物胶方法来制成。目前,已有各种原料或混合原料制成的果冻。 纯果冻是用果汁、明胶、水、糖和食用色素、香料等制成的,水果果冻只需加入适量的切成丁状的什锦水果即可。生产出风格各异的产品,常见的果冻主要有:水果果冻、果汁果冻、椰奶果冻等,然后将混合的配料装在各种类型的模子里。果冻一般不需加入乳、乳制品和脂肪之类的配料,所以纯果制品具有透明光滑、入口而化的特点。 果冻特性:果冻的外观,必须是晶莹剔适,口感绵绵软软的,弹性特佳,冷藏之后不会龟裂,在常温下,也不会溶解,这才是好的果冻应有的特性。而利用不同的胶冻原料,成型后特性亦不同: 一、 果冻的调制 根据所用的凝固原料的不同,目前常见的有以下两种: 1 、 使用明胶 果冻的调制方法比较简单,一般是先将明胶溶化,然后倒入煮沸的溶液中,再加入所需的调料。即为混合的果冻液,在凝固前加入适量的水果丁。 为确保果冻质量 , 使用明胶,必须先用凉水泡软,然后再调制 , 调制时一定要彻底溶化,不能有疙瘩。无论使用那种明胶,都要保证正常的基本使用量,但根据需要可适当增加。因为果冻是一种凝结的半固体食品。只有保证基本使用量的基础才能形成制品特点,所以,果冻内部的胶体和硬度与明胶液的浓度有关。要正确掌握明胶的使用量。如用量过少,成品不能以凝固成型,或凝固后成品太软,不能保持应有的形状。相反用量太多,成品中凝固胶结过多,产品坚硬,失去制品的口感和质感。一般明胶液高于全部液体浓度的 2% 时,才能使液体基本凝固,随着明胶液浓度的不断增加,制品的凝胶作用也逐渐增强。但酸性物质对明胶的凝胶作用有影响,如柠檬汁、番茄汁等着性的酸性物质能破坏明胶的凝胶力,使果冻的成品弹性降低。所以在制品中有酸性物质时,要适当增加明胶的使用量。 , 2 、 使用果冻预拌粉 使用果冻预拌粉只要添加一定比例的热水混合调匀一下。然后直接倒入模型中待凉凝固,就可以快速又轻松地品尝到果冻。如果在调制果冻时,同时加入不同口味的水果丁或高纤椰果、 AD 钙、胡萝卜素等,就可以变化出健康又美味的果冻。(一般果冻预拌粉、温开水、水果丁按 1 : 4 : 1 的比例调配好即可)也可利用各种果汁,加入果冻预拌粉,做出深浅不同的多种颜色果冻,很适合出现在茶会派对上或是吸引小朋友的目光。若是针对某些口味加些水果酒、朗姆酒等,则可以制作成带有淡淡酒香的酒果冻,变化万千! 一般市面上,果冻预拌粉的口味非常多,像是茶果冻、咖啡果冻、水果果冻等。其中又以茶类果冻预拌粉的成品最为多元,也最受欢迎。令人感觉清新、透明又拥有茶的特殊香气的茶类果冻,口味千变万化,如绿茶、文山包种茶、红茶、茉莉花茶等果冻预拌粉,而且冷藏后风味更佳。 天然果冻 制作 ① 水果先按以下方法处理:软质水果洗净后即可放入锅内,加适量水以刚好淹没水果为宜,然后将其煮成浆状;硬质水果如苹果等则须去皮、核后切成小块,再加水煮至呈浆状。 ② 果浆用细布或尼龙布过滤,并收集果汁。 ③ 把一定量的糖放进果汁中,搅拌使糖溶解。含果胶少的水果每升果汁加 600 克糖;含果胶多的水果每升果汁加 800 克糖。 ④ 置火上加热,糖完全溶化,迅速升温烧沸直至果汁液能够凝结为止。 ⑤ 立即倾入能密闭的容器中贮存。 琼脂果冻 制法 ① 琼脂先用水浸泡至软化(琼脂量约为水量的 2% )。 ② 置火上加热,并不断搅拌至琼脂完全溶化。 ③ 加入适量糖,迅速升温至沸腾。 ④ 离火,晾凉即成。 附注 ① 如用明胶制作,加入量约为水量的 5% 。 ② 如加入部分果汁,其风味更佳。亦可加入适量香精和色素,制成各种风味与色泽的果冻。 ③ 如需补充酸味,可加少许柠檬酸。 ④ 如直接用来冷食,可将制作好的果汁液倒入模具中,一旦凝结,将模具放入热水中片刻,再将定型的果冻取出。 l 上光果冻 配方 水 1000 克明胶 35 克 柠檬酸 6.5 克白明胶 300 克 色素和香精少许 制作 ① 把水放入锅中 , 置火上加热 , 加入明胶 , 并不断搅拌到明胶完全溶化 . ② 加入糖、柠檬酸、香精和色素,继续搅拌至糖溶化。 ③ 离火,晾凉即成。 附注 上光果冻(即上光冻胶),用于新鲜水果的表面涂抹上光,在冻胶液快要凝结时使用最佳。 注意事项: 果冻液倒入模具时 , 应避免起泡 , 如果有泡沫 , 应用干净的工具把泡沫滤出 , 否则会影响成品的美观 . 果冻的定型主要是通过冷却的方法形成的 , 但明胶的用量、定型的温度和时间与定型质量有关 . 定型一般是将调制好的果冻液 , 倒入模具中 , 等液温降至室温时 , 在放入冰箱内冷却 . 而且不宜放入温度在零度以下的低温冷柜内 . 应放置在恒温冰箱内进行 , 因为果冻内大部分原料为含水液体原料 , 若在零度以下的低温冷却 , 会使果冻结冰 , 失去果冻原有的品质 . 果冻在进入冰箱冷却定型时 , 应该在其表面封上保鲜膜 , 以防和其他食品的味道相窜 , 影响自身的口味 . 定型所需的时间取决于果冻配方中明胶的用量的多少 . 配明胶的用量越大 , 凝固定型所需的时间越短 , 但明胶的用量并不是越多越好 , 使用过多 , 成品凝固过硬 , 不仅失去果冻应有的够感,而且也会失去果冻的应有品质 . 一般情况下明胶的用量在 3%~6% 左右 , 冷却时间需 3~5 小时 . 果冻定型时的温度一般在 0~4 度 . 一般来讲 , 温度越低 , 果冻定型所需的时间也就越短 , 反之则长 . 三: 布 丁 布丁是英国人喜欢的家庭点心之一,布丁的品种很多,根据制作使用原料的不同分为蒸烤布丁和胶冻布丁两种;按布丁食用时的温度可分为热布丁和冷布丁两大类。布丁一般用于午晚餐点心,热布丁用冬天,冻布丁则用于夏天,且老少皆宜。在本章节中,重点讲述冷冻布丁(胶冻布丁),布丁可根据添加的主料,口味或色彩等来进行命名,如双色布丁,香蕉布丁,焦糖格司布丁等。 布丁最大的特点是松软、甜滑、肥而不腻。 胶冻布丁则是利用海藻胶或明胶来制作,制作完成后,只需放冷藏即可凝结定型,不用烘烤,兑水量则必须比制作果冻时要多一些,才能滑嫩爽口,入口即化,口味则是千变万化,只要是您所喜欢的食材,都可做成布丁哟! 注意事项:如果加入蛋黄时要快速搅拌布丁胶液,温度不可超过 800C ,加温时间不易过久,否则,蛋黄完全熟化成悬浮颗粒,影响布丁的质感和口味。 一、水果奶油布丁 (CHARLOTTE) 水果奶油布丁又称篱笆奶油冻 , 它与巴伐利亚胶冻的明显区别在于通常用海绵蛋糕或指形松饼、蛋白饼等做模子来盛装奶油冻混合物 , 其中多用微形饼干围成的模子 , 其制品取出后外形酷似篱笆 , 所以称之为 ” 篱笆奶油冻 ” 。 水果奶油布丁都用大模子制作 , 每只模子可供 10 人分量食用 , 其制作方法可分三个步骤 : ( 一 ) 先制作围边时用的海绵蛋糕或指形饼干。围边的指形饼干品种很多 , 如指形桃仁酥、指形蛋白饼、各种松饼等。松饼做好后 , 便可先在模子内壁围一周。也有另一种围边方法 , 就是把奶油冻先装入模具内 , 待冷冻取出后 , 拿掉模子 , 最后围上各种松饼 , 并设法将围边松饼固定。 ( 二 ) 制作模子内的馅料 , 即奶油冻的混合物料。制成后装入模子内 , 再进冰箱冷冻 , 由于形状较大 , 所以一般需要冷藏 3 小时以上才能取出 , 否则取出后的制品容易坍塌。 制作表面装饰用料 , 通常有巧克力制品、奶油以及明胶果冻等。待奶油冻冷藏数小时后,从冰箱中取出,再在表面进行各种装饰,但也可以把第三个步骤放在第一个步骤进行。例如,需用明胶果装饰的制品,可先将明胶放入模子,铺一层切成片状并排列整齐的水果,再浇上层明胶,然后进冰箱冷藏;待凝固后,再放入奶油冻的混合馅料,最后将成品倒扣取出 二、布丁预拌粉 市售的布丁预拌粉,只要添加热水,混合拌打一下,如一包 120 克的预拌粉,加大约 500~600 克的热水 80 左右冲泡(浓淡因个人口味、喜好不同,可自行调整),再搅拌均匀之后,就可倒入模型中,待完全冷却凝固,就可以做出好吃的布丁了,是很方便的现代产品呢! 预搅拌的应用变化 预拌粉的原料一般以海藻抽出物、糖粉为基础,再视口味的不同添加不同原料,如鸡蛋布丁会加蛋黄粉、牛奶;而 果冻会加 粉、果糖、淀粉等。常见的布丁预拌粉种类,大多只有鸡蛋、牛奶和巧克力三种,得亦有进口的杏仁口味。现今的预拌粉已发展出含多种营养成分的维生素预拌粉,以帮助改善现代人的饮食不均状况。 用布丁预拌粉也可自行变化出各种不同风味的甜点,如水果酸奶布丁冰、蜜豆抹茶布丁冰、柠檬布丁派、布丁珍珠奶茶、巧克力布丁蛋糕等,不管搭配什么甜品,都非常的好吃喔! 1 、 蒸烤布丁是指利用蛋本身的凝结力,经过隔水蒸烤的方式熟制而成,因为经过烤焙,所以有股特殊的香气,这也是许多人所喜爱的。制作蛋汁液时,要同方向拌匀,才能避免过多的气泡产生,而且至少需过筛二次,做出来的布丁,表面才会光滑可口。 四 :慕 斯 一、 慕司的调制 慕司 (mousse) 是一种高级西式甜点,是奶油含量很高的冷冻甜点,口感十分软滑、细腻。 慕司的品种很多,有各种水果慕司、巧克力慕司等。 2 、一般用料 慕司常用的原料主要有:奶油、蛋黄、糖、蛋白、果汁、酒、明胶及果膏等。制作巧克力慕司时,主要原料是巧克力和奶油。 莫司制作的步骤是: (一) 先把明胶溶化,莫司中的明胶比奶油冻的明胶用量要少些。 (二) 将蛋黄与糖一起打泡,把牛奶煮沸后加入,再加入溶化的明胶拌匀,待稍冷却后加入果汁、香精、酒等配料。 (三) 蛋糊泠却后,把打发的奶油、蛋清加入,轻轻拌匀。 (四) 混合好的配料装入器皿内,进冰箱冷藏,食用前装饰即可。 2 、 调制工艺 由于的慕司种类多,配料不同,调制方法各异,所以很难用一种方法概括,但一般的规律是,配方中若有明胶或琼脂,则先把明胶或琼脂用水溶化,然后根据用料,( 1 )有蛋黄、蛋清的,将蛋黄、蛋清分别与糖打起。( 2 )有果碎的,把肉打碎,并加入打起的蛋黄、蛋清;( 3 )有巧克力溶化后与其他配料混合。( 4 )将打起的鲜奶油与调好的半制品拌匀即可。 二、 慕司的成型 慕司的成型方法多种多样,可按实际工作中的需要,灵活掌握。慕司成型的最普遍做法是,将慕司直接挤到各种的容器(如玻璃杯、咖啡杯、小碗、小盘)中,或扣出置于精制盘中,色泽圆润、质感纯正。 近年来,国际上一些酒店内还流行以下慕司的成型方法: 1 、 立体造型装饰工艺 将调制好的慕司,采用不同的其他原料作为造型的原料,使制品整体效果立体化。最常采用的造型原料有巧克力片、起酥面坯、饼干、清蛋糕等。通过各种加工方法,使慕司产生极强的立体装饰效果。 用其他食品原料制成各式各样的艺术构件,然后再配以果汁或鲜水果对慕司进行装饰,会产生极强的美感和艺术性。 此方法大多以巧克力、脆皮饼干面、花色清蛋糕坯等,制作成各式的食品或桶的装饰物,用来盛放慕司。这种方法不仅可以增加食品的装饰性,同时也提高了慕司的营养价值。木司的成型方法还很多,除上述外,还可以用成熟的酥皮盘底,或者用薄饼、酥合盛装等。 2 、 模具成型法 利用各式各样的模具,将慕司挤入或倒入,整形后放入冰箱冷藏数小时后取出,使慕司具有特殊的形状和造型。 采用此方法时,为提高产品的稳定性,在调制慕司糊时,可适量多加一点明胶,但切不可过多,否则产品用时会产生韧性,失去慕司的原有品味和特性。 三、 慕司的定型 慕司调制完成后,就需要定型。定型是决定慕司形状、质量的关键步骤。慕司的定型,有利于下一步为制品的装饰、美化奠定了基础。 一般情况下,慕司类制品的定型,大都需要成型后放入冷藏箱内数小时冷却定型,以保证制品的质量要求和特点。 慕司的定型和慕司的盛放器皿有着紧密的关系。一般情况下,可直接盛放慕司的器皿,在制品定型后,进行其它原料构件(如巧克力和水果)装饰食用,不需要再取出或更换用具。对于制品定型后,需要重新更换器皿的制品,则要在换器皿后,再对制品进行装饰。因此,慕司的定型及装饰与餐具、器皿需要有着密切的关系。 水果慕司( fruit mousse ) ( 1 ) 基本用料:水果肉 500 克,结力片 10 片,蛋黄 100 克,糖 100 克,蛋清 100 克,奶油 1000 克。 ( 2 ) 调制工艺: 1 ) 把结力片用凉水溶化; 2 ) 分别将蛋黄与糖 50 克,蛋清与糖 50 克打起; 3 ) 将水果肉打碎,加入打起的蛋黄中,再将打发的蛋清拌入; 4 ) 打起鲜奶油,与溶化的结力一起加入,拌匀即为木司糊; 5 ) 把均匀的木司糊挤入模具,入冰箱中冷却定型。 ( 3 ) 质量标准:形态完整,软硬适中,口味香甜。 ( 4 ) 注意事项: 1 ) 结力片一定要用凉水泡软后,再溶化; 2 ) 蛋清与糖搅打的,要正确掌握搅打程度,不要搅打过老; 3 ) 将打起的蛋黄、蛋清、奶油混合时,要调搅均匀; 4 )对于需要脱模的制品,脱模时一定要小心,要保持制品的完整性。 莫司制作的步骤是: (一)先把明胶溶化,莫司中的明胶比奶油冻的明胶用量要少些。 (二)将蛋黄与糖一起打泡,把牛奶煮沸后加入,再加入溶化的明胶拌匀,待稍冷却后加入果汁、香精、酒等配料。 (三)蛋糊泠却后,把打发的奶油、蛋清加入,轻轻拌匀。 (四)混合好的配料装入器皿内,进冰箱冷藏,食用前装饰即可。 五:奶 油 冻 奶油冻( Bavaroise )是一种含有很多乳脂肪和蛋白的混合物。奶油冻又称为 “ 巴伐利亚胶冻 ” 即 “BAVAROISE” 。巴伐利亚胶冻的基本配料是牛奶蛋糊,并加入大量的搅打起泡的奶油和蛋白。搅打膨松的奶油、蛋白以及带入混合物中间的空气可使制品保持细腻的组织,这样在一定程度上可防止形成大晶体。明胶是奶油冻中不可缺少的原料,是促成混合物凝结、保持组织细腻的稳定剂。奶油冻也可加入一些果汁和碎的水果, 以增加制品的风味特色和花品种。 奶油冻可采和各种形状及大小的模具盛装,冻结时间一般需要求 2~3 小时,在上桌食用时,一般要将其取也再做必要的装饰,并可跟具有特殊风味的少司一同食用。 奶油冻的制法及其步骤如下: (一) 将明胶溶化备用。 (二) 把蛋黄与蛋白分开,蛋黄与糖放在一起,在保持 400C 温度的环境下 , 用力搅拌起松 . (三) 将牛奶煮沸加入蛋糊中 , 并把溶化的明胶加入 , 搅拌均匀 . (四) 牛奶蛋糊冷却后再加入打起的奶油、蛋白、香精 , 如需要加果汁和切碎的水果 , 也可在此时加入。 (五) 装入模子内进入冰箱冷冻数小时。 (六) 取出冷冻的制品 , 再做装饰点缀即可。 六:冰 淇 淋 冰淇淋 冰淇淋是一种冻结的乳制品,是以牛乳及砂糖、水等为主要原料,并加入鸡蛋、明胶、奶油(或植物油脂)和香料等,经混合,杀菌,搅拌,凝冻而成的松软混合物。经过复杂的物理化学工序、空气泡分散于连续的带有冰晶的液态中,这个液态包含有脂肪微粒,乳蛋白质,不溶性盐,乳糖晶体,胶体态稳定剂和蔗糖、乳糖,可溶性的盐,如此有气相,液相和固相构成的三相系统,可视为含有 40%~50% 体积空气的部分凝冻的泡沫。 冰淇淋营养丰富,是人们夏季喜爱的清凉消暑食品,有 “ 冷饮之王 ” 的美誉 冰淇淋是一种营养丰富、可口的冷冻甜点,在西点里用途很广,可做午、晚餐点心,也可做茶点,天热时更受人们欢迎。冰淇淋的品种很多,根据不同风味和口感,可添加炼乳、乳脂、水果丁、果汁、果泥、巧克力、玉米淀粉、咖啡、可可粉、黑糯米、豆制品、蛋糕等。 常见的冰淇淋品种有香草冰淇淋、可可冰淇淋,其中香草冰淇淋是冰淇淋中最普遍的品种,它是靠香草香精的香料使制品产生柔和的美味。其次是巧克力冰淇淋较为流行,巧克力冰淇淋是在冰淇淋混合料中加入可可粉或巧克力所制成的。香草冰淇淋和巧克力冰淇淋需用的平均脂肪量在 10% 以上,而水果冰淇淋的脂肪需要量可略低一点。水果冰淇淋是在冰淇淋中加入碎果肉或果汁、果味、香精所制成的。 冰淇淋不应有任何不良的味道或过分浓烈的味道,也不应太酸。因此在制作冰淇淋时应精心选择优良的原料,并合理地进行混合搅拌。 创业之艰难,非常人所预想,路上有陷井、有障碍,更有泪水和风险。我们深知每一位投资者资金积累的来之不易,更理解每一位创业者迫切而又谨慎的迷茫心理。但适者生存勇者胜,机会面前从来都是同步的,就看你的胆识和勇气!跨一步海阔天空,退一步就碌碌无为。这就需要你有一个机智的头脑和坚韧的毅力。 “ 莫以恶小而为之,莫以善小而不为! ” 创业可从小店开始。授之你一鱼,可能解决你一顿饥饿,而授之你一技,就会使你一辈子有资格创业。因此,我们带着一片虔诚,携起您的手,共同走向希望的明天!人人都梦想做自己的老板,但做一个成功的老板绝非我们看到的那么简单! 俗话讲的好 “ 做熟不做生,意思是说 “ 择自己熟悉的行业发展更容易成功! ” 要开店,必须首先要对这个行业有个充分了解,即便你想做甩手掌柜,对行业前景、生产工艺的掌握也是必不可少的! 不知道大家是否注意过,时下很多企业都在想方设法培养与顾客之间的感情,琳琅满目的人性化服务、亲情化服务层出不穷,这个现象说明什么道理呢? 很简单, “ 竞争激烈,适者生存! ” 在买方市场的大环境下,企业的兴衰几乎完全取决于消费者对你的认知程度!如果你做的不好,就必然会被市场无情的抛弃!不管你的生意从前做的有多大,实力有多雄厚,总有比你做的更好、更强的企业出现在你面前,让你猝不及防!人们见面最常说的一句话: “ 现在啥买卖都不好干! ” 说的正是这个道理! 来烘焙食品的发展应该要适合人们对营养的追求。据最近调查资料,全球营养、保健食品的开发趋势,北美约占 60% 左右、欧洲约占 49%-50% 、亚太地区约占 30% ,主要是无脂、低脂食品,其次是低卡、无糖、低糖食品。生产营养成份丰富和各营养成份的比例关系符合人体需要模式的营养平衡食品是食品企业的根本目的,是烘焙食品开发的根本趋势。
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