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热度 1 冒泡泡 2013-8-6 13:13
生物体发光现象在世界上很多地方都可以看到,但是华盛顿州的这一水域给人不一样的感受。当驾驶小船在胡德运河或者San Juan岛的水域航行时,看到水面上波光粼粼的,肯定会在脑海中留下独特的记忆。
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分享 原子荧光资料
刘海公 2013-6-9 12:45
原子荧光光谱仪 基本原理 仪器结构 仪器维护 目 录 概述 原子荧光光谱分析是 20 世纪 60 年代中期发展起来的一种新型痕量分析技术。具有分析灵敏度高 , 干扰少 , 线性范围宽等优点。 能测量 11 中元素 As (砷)、 Sb (锑)、 Bi (铋)、 Hg (汞)、 Ge (锗)、 Se (硒)、 Sn (锡)、 Te (碲)、 Pb (铅)、 Zn (锌)、 Cd (镉) 环境保护、卫生防疫、城市排水、地质普查必测项目 . 概述 1969 年 Holak 把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。受氢化物反应限制和元素的特性限制,目前只能测量 11 中元素。 概述 三大类原子光谱 AAS 、 AES 、 AFS AFS 三大突破 a )光源 -- 空心阴极灯 b )氢化物 -- 反应体系 c )断续流动 -- 进样系统 基本原理 原子荧光 - 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后 , 其中一些自由原子被 激发跃迁到较高能态 , 然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。 各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 基本原理 当实验条件固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。根据标准系列进行定量分析。 If= ɑ C 仪器结构 原子荧光光度计由四个部分组成 - 光源,氢化物发生(断续流动和自动进样、氢化物反应系统 ),原子化系统,检测系统。 仪器结构 光源 ---- 高强度空心阴极灯,寿命 3000mAh 光路 ---- 三个透镜,无色散元件 原子化器 ---- 屏蔽式石英炉 炉芯结构 内气 ---- 氢化物蒸汽、氩气、氢气 外气 ---- 氩气,作用如下: a )防止氢化物被氧化,降低原子化效率 b )防止荧光猝灭 进样方式 - 断续流动 仪器结构 仪器结构 反应系统和氢化物通路 炉芯结构示意图 在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎,另外气管不要接错,载气接内管。 炉丝要尽量和外管平齐 仪器结构 气路 自动控制,分成两路,一路是载气,一路是屏蔽气 载气流量每分钟 300--1000 毫升,三个电磁阀控制 屏蔽气流量每分钟 500--1200 毫升,三个电磁阀控制 压力开关保护 检测和信号处理 和其它光谱仪器相同,包括光电转换、信号放大、采样和计算机处理、显示打印等 仪器结构 电路控制:主机内主要有三块电路板 a )前放 -- 电流电压转换,信号放大 b )主控板 -- 提供信号控制和采样处理 c )灯电源板 -- 点亮阴极灯 进样量 1.0-1.5 毫升 炉高调节 -- 手动,数值是反方向 预热灯电流 AFS-2202E 双道原子荧光光度计维护 1 、在开启仪器前,一定要注意开启载气。 2 、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。 3 、一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4 、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。 5 、在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管道。关闭载气。并打开压块,放松泵管。 6 、更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下进行。不要带电插拔灯。 AFS-2202E 双道原子荧光光度计维护 1 、为保持仪器表面清洁,可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭,再用干净湿纱布擦洗。 2 、仪器中的透镜应保持清洁,如发现不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。 ( 混合液为: 30 %乙醇和 70 %乙醚 ) 3 、原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦拭,以保持清洁。 4 、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时 ( 特别是 Hg) 则管路系统将受到严重污染。 AFS-2202E 双道原子荧光光度计维护 处理方法:可将载流/样品进样管放入 10 % HCl(V / V) 溶液中,启动蠕动泵不断 进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,按照说明书将石英炉管拆下,用 20 — 30 %王水浸泡 24 小时左右。然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。 5 、更换点火的电炉丝要按照说明书要求,将备有专用的炉丝换上即可,不可将炉丝剪短,否则阻值发生变化,与输人电压不能匹配。 6 、应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁,不能用手触摸,如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试干净。
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