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[求助] 气相色谱 测乙酸乙酯

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发表于 2019-5-21 23:10 | 显示全部楼层 |阅读模式
GC纯小白,使用仪器4011A,想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。
因为完全不会操作,尝试性的测了一次内标物(2%乙酸丁酯),用顶空进样。出现很多疑问:

1.参考的国标及网上的各种测定方法,用的都是液体进样几μ升,如果我想用顶空,应该如何参考液体进样,设置顶空参数呢?有规律吗?

2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了(两个峰),请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义?  出现这种情况也是因为顶空进样吗?

3.一种物质出现两个峰,工程师说第一个峰是空气峰?是这样吗,所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗?纳闷

4.乙酸丁酯用60%乙醇配制,乙醇不会出峰吗?

  阿弥陀佛  恳请解疑


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发表于 2019-5-22 07:47 | 显示全部楼层
你是用的那个方法测定的?是测定 食品添加剂 乙酸乙酯,还是白酒中乙酸乙酯含量?
全国食品工作者联合起来!
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 楼主| 发表于 2019-5-22 09:05 | 显示全部楼层
gsp1215 发表于 2019-5-22 07:47
你是用的那个方法测定的?是测定 食品添加剂 乙酸乙酯,还是白酒中乙酸乙酯含量?

打算测白酒中的乙酸乙酯,参考国标GBT 10345-2007白酒的分析方法。现在只是按这个条件摸索仪器  测了一个2%的乙酸丁酯。就有这么多疑问了
行者,有路。
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(小毕生)

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发表于 2019-5-22 12:45 | 显示全部楼层
空气在FID检测器中几乎没有峰的,有也是水峰,第一个峰应该是乙醇峰
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发表于 2019-5-22 15:48 | 显示全部楼层
1.测白酒一般不要用顶空,液体直接进样;2.用FID,乙醇峰是最大的;3.乙酸乙酯出峰后面还有近10Min+的升温程序,是为了出去色谱柱中高沸点组分,防止在下一针进样时造成影响。
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发表于 2019-5-22 20:49 | 显示全部楼层
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 楼主| 发表于 2019-5-23 16:48 | 显示全部楼层
WHLXC 发表于 2019-5-22 15:48
1.测白酒一般不要用顶空,液体直接进样;2.用FID,乙醇峰是最大的;3.乙酸乙酯出峰后面还有近10Min+的升温 ...

嗯嗯  谢谢回复,我又用直接进液体样做了,买回来的标品很奇怪。乙酸乙酯是99.9%纯物质,乙酸正丁酯是浓度1000μg/ml的溶液(因为他们溶解度不一样吗?)           都配成体积分数2%的溶液进样,第一个峰大概1.5min样子都是乙醇(信号值180000),后面大概有3、个小小小小的峰(信号值3000左右),标品都出来了几个峰 怎么来判断呀?我哪里污染了吗?另外怎么判断是峰还是噪音呢?比如我应该忽略好多信号值以下的东西。

为了验证标准品,我可以不稀释直接进样吗

另外,1μL进样针如何清洗呀,好没手感呀。
行者,有路。
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 楼主| 发表于 2019-5-23 16:51 | 显示全部楼层

谢谢   我还有一堆问题
我又用直接进液体样做了,买回来的标品很奇怪。乙酸乙酯是99.9%纯物质,乙酸正丁酯是浓度1000μg/ml的溶液(因为他们溶解度不一样吗?)           都配成体积分数2%的溶液进样,第一个峰大概1.5min样子都是乙醇(信号值180000),后面大概有3、个小小小小的峰(信号值3000左右),标品都出来了几个峰 怎么来判断呀?我哪里污染了吗?另外怎么判断是峰还是噪音呢?比如我应该忽略好多信号值以下的东西。

为了验证标准品,我可以不稀释直接进样吗

另外,1μL进样针如何清洗呀,好没手感呀。
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发表于 2019-5-23 18:21 | 显示全部楼层
回答如下:1、不是因为溶解度的原因,2者是有区别的,一般来说气相的纯物质没有可追溯的标准证书,而有具体浓度的标准溶液则有;2、气相FID检测器是通用型检测器,灵敏度不高,建方法时建议标液浓度100mg/L以上为宜;3、己酸乙酯与乙酸丁酯一般情况下应该是前者较乙醇峰早,后者则迟点;4、出了几个峰那是杂峰,判断是不是目标峰可配高低不同浓度(至少相差一倍)的单标为定性;5、由于乙酸乙酯与乙醇很难分离,故初温宜再低点,如50度,升温速率也尽量低点,有条件的可以购买白酒专用柱来做,国产的就行。
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 楼主| 发表于 2019-5-23 22:44 | 显示全部楼层
实习生 发表于 2019-5-23 18:21
回答如下:1、不是因为溶解度的原因,2者是有区别的,一般来说气相的纯物质没有可追溯的标准证书,而有具体 ...

买柱子是不可能了,我们用的是SE-54,50m……。  

那乙酸乙酯纯物质的配制一定质量浓度,只有我自己用密度算了哟?而标准溶液可以自己稀释。

我跑出来第一个峰就是没分开,所以理论应该是乙酸乙酯+乙醇咯?我在换个升温程序试试。多增加些梯度。

太谢谢啦~豁然开朗

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发表于 2019-5-24 07:26 | 显示全部楼层
SE-54属于弱极性色谱柱,而你要分离的乙酸乙酯虽然也属于弱极性,分离标液尚可,但如用来检测白酒中乙酸乙酯则不那么适合,因为白酒中先出峰的,低沸点的大都是较强极性的物质,如甲醇,甲醛,丁醇,戊醇等,需要强极性柱子分离,不然,乙酸乙酯与甲醇,甲醛,乙醇很难分开

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发表于 2019-6-11 08:32 | 显示全部楼层
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