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[求助] 求助各位大佬,凯氏定氮法的相关问题

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发表于 2021-1-21 13:41 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 zhaojie_16 于 2021-1-22 16:18 编辑

试验是测定豆粕中粗蛋白质的含量,用的是半自动凯氏定氮仪。由于我不是相关专业,实验过程中出现很多问题,求大佬们指教。
1.用碳酸钠法标定盐酸时,甲基红溴甲酚绿指示剂加到碳酸钠溶液中,颜色是蓝色,盐酸滴定后的终点是橙色。而国标中是绿色--暗红色。

2.甲基红、溴甲酚绿指示剂:甲基红指示剂是6年前买的,分析纯,会不会是试剂过期了。甲基红、溴甲酚绿分别用无水乙醇溶解的,但未完全溶解。未加热,玻璃棒搅拌的。
微信图片_20210121132603.jpg 微信图片_20210121132609.jpg

3、做凯氏定氮试验,用的是消化炉和半自动定氮仪,消化后冷却30多度(手摸着不热),加入蒸馏水后出现稍许沉淀。室温在18度左右。昨天冷却至18℃后,结晶了。

微信图片_20210121133201.jpg
4、定氮仪加氢氧化钠过程中,没有出现黑色。氢氧化钠溶液是40g氢氧化钠加蒸馏水稀释的。
5、硼酸接收液加甲基红溴甲酚绿指示剂,颜色是淡蓝色,而国标是红色。用盐酸标准溶液滴定不出。
微信图片_20210121133937.jpg


问题有点多,希望各位大佬解答,提前给各位拜早年了
微信图片_20210122161704.jpg

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发表于 2021-1-21 13:54 | 显示全部楼层
我们今天在做凯式定氮法硼酸中加入混合指示剂颜色也出现了问题,之前20g/L硼酸溶液加入混合指示剂是类似酒红,今天加入是淡黄色的。持续关注你的帖子
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发表于 2021-1-21 14:13 | 显示全部楼层
固体甲基红试剂正常保质期应该是3年,你这都6年了……

混合指示剂在碱性溶液中呈绿(蓝绿)色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色;

加碱蒸馏时没出现黑棕色物质,可能是加的碱量不足,至少要硫酸的四倍

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 楼主| 发表于 2021-1-21 14:31 | 显示全部楼层
王较瘦 发表于 2021-1-21 14:13
固体甲基红试剂正常保质期应该是3年,你这都6年了……

混合指示剂在碱性溶液中呈绿(蓝绿)色,在中性溶 ...

网上查不会过期 就没再买,我现在就去下单。
加碱是机器加的,量还挺大的。有4倍多,
但我现在怀疑蒸馏水器生产的蒸馏水不太对,我一会去测下水的酸碱度。
谢谢大佬~
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发表于 2021-1-21 14:59 | 显示全部楼层
zhaojie_16 发表于 2021-1-21 14:31
网上查不会过期 就没再买,我现在就去下单。
加碱是机器加的,量还挺大的。有4倍多,
但我现在怀疑蒸馏 ...

碱加到溶液变黑为过量
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 楼主| 发表于 2021-1-21 15:08 | 显示全部楼层
petviruss 发表于 2021-1-21 14:59
碱加到溶液变黑为过量

啊??加碱变黑是正确的吧。网上的教学视频都变黑。
而我的问题是,加碱没有变黑。
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发表于 2021-1-21 15:21 | 显示全部楼层
zhaojie_16 发表于 2021-1-21 15:08
啊??加碱变黑是正确的吧。网上的教学视频都变黑。
而我的问题是,加碱没有变黑。

遇到过你说的加碱还是蓝色的,后面调整了样品的取样量或者加大碱的量就解决了
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发表于 2021-1-21 16:43 | 显示全部楼层
zhaojie_16 发表于 2021-1-21 15:08
啊??加碱变黑是正确的吧。网上的教学视频都变黑。
而我的问题是,加碱没有变黑。

一直加都不变色这种情况很少见,但是也有,你有没有考虑消化不完全的可能。
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发表于 2021-1-21 16:59 | 显示全部楼层
1.2换个合格的指示剂,毕竟过期了。另外你有没有搞错指示剂配比?
3.冷却结晶很正常的,你要是放个晚上就完全结块了,不影响结果,加水稀释,让它溶解就是。
4.加氢氧化钠的量不够是不会变黑的,还有一种情况是硫酸铜和硫酸钾有没有加? 加的量够不够?
5.硼酸加了甲基红溴甲酚绿指示剂应该是红色的, 在吸收氨的过程中慢慢变绿  。   然后滴定时才是绿变淡红。
盲猜你配的指示剂有问题,要么就是试剂问题,要么就是配比问题

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 楼主| 发表于 2021-1-22 12:37 | 显示全部楼层
sunboy6552 发表于 2021-1-21 16:59
1.2换个合格的指示剂,毕竟过期了。另外你有没有搞错指示剂配比?
3.冷却结晶很正常的,你要是放个晚上就 ...

非常非常感谢您这么耐心的解答我的问题。
1.2.指示剂重新下单购买了,指示剂配比是按照凯氏定氮法国标要求配的。
3.冷却结晶后加常温水依然结晶,需要换成热水吗?
4.氢氧化钠的问题找出来了,的确是量不够
5.硼酸加指示剂变成浅蓝色的原因,可能是蒸馏水碱性,准备换成娃哈哈纯净水排查一下。
再一次感谢你~~~~
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 楼主| 发表于 2021-1-22 12:37 | 显示全部楼层

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