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发表于 2022-6-26 13:47 | 显示全部楼层 |阅读模式 |阅读模式 |发表于:云南省
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检出限的标准和相关问题整理!

一、和检出限相关的标准总结
GB/T 27415-2013分析方法检出限和定量限的评估
GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南
GB/T 33260.2-2018检出能力第2部分:线性校准情形检出限的确定方法
GB/T 33260.5-2018检出能力第5部分:非线性校准情形检出限的确定方法
HJ168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则
GB/T5009.1-2003 食品卫生检验方法理化部分总则
GB/T27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测
SNT3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范
《中国药典》9101
GBZT210-2008 职业卫生标准制定指南
HJ168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则
GB/T5009.1-2003 食品卫生检验方法理化部分总则
SNT3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范
......
二、问题汇总
1.什么是仪器检出限?什么是方法检出限?什么是样品检出限?
解析:仪器检出限:相对于背景,仪器检测的可靠最小信号。在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。

方法检出限:一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度。样品检出限:单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。

2.如果实验室方法验证得到的检出限大于方法给定的检出限怎么办?
解析:尝试优化条件重新验证方法检出限。确实达不到:分析原因,必要时进行整改。若该参数的控制限较高(如方法检出限给定的是0.01mg/kg,产品中的限值是10mg/kg),且结果判断不需要综合计算,只要实验室的方法检出限不比规定的方法检出限高太多,一般是可被评审老师接受的(也可能不接受)。若该参数不单独作为判定标准,即便该参数不超标,也会以加权的方式进行计算,综合判定产品是否合格。这种情况下一般要求实验室务必满足规定的要求。

3.标准中没有给出方法检出限的要求,实验室如何判断方法验证得到的方法检出限是否满足检测要求?
解析:方法定量限应小于等于限量值,如某产品中某组分最高或最低限量值为1mg/kg,定量限应小于等于该限值。一般以4倍的方法检出限作为方法定量限,色谱法常以3倍信噪比作为检出限,10倍信噪比作为定量限。具体情况具体分析。

4.实验室方法验证得到的检出限小于方法给定的检出限,报告中应该给哪个值?
解析:建议报告标准方法中给出的检出限。

5.若样品中某组分含量低于检出限,在进行结果统计处理时如何计算?
解析:环境领域有如下规定:
5.1、《水环境监测规范》(SL219-98)中规定“当测定结果低于分析方法的最低检出浓度时,用“<dl”表示,并按1/2最低检出浓度值参加统计处理”
5.2.《境测技术规范》(H/T 166-2004)中规定“低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出,参加统计时按二分之一最低检出限计算”。
5.3、《地表水和污水监测技术规范》(H/T91-2002)中规定“当测结果在检出限(或最小检出浓度)以上时,报实际测得结果,当低于方法检出限时,报所使用方法的检出限,并加标志位L,统计污染总量时以0计”。
5.4、《水污染物排放总量监测技术规范》(HJ/T92-2002)中规定“当某种污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时,此污染物不参与总量核定”。
5.5、GB17378.1-2007《海洋监测规范》规定项目检出率占样品频数的1/2以上(包括1/2)或不足1/2时,未检出部分分别取检出限的1/2和1/4量参加统计运算
5.6、《环境空气质量监测规范(试行)》若样品浓度低于监测方法检出限时,则该监测数据应标明未检出,并以1/2最低检出限报出,同时用该数值参加统计计算。7、HJ442-2008《近岸海域监测规范》监测数据产生后,在对数据准备性进行确认后进行必要的统计,其中未检出部门按检出限1/2量参加计算。

6.如果样品中未检出某组分,用什么样品做该组分的方法检出限的验证?
解析:采用样品基质加标的方法。如饮用水中汞含量测定方法验证,一般饮用水中不含有汞元素,可在饮用水样品中人为添加适量的汞溶液。

7.方法验证时,是按样品基质不同还是按样品处理过程进行区分?
解析:若一个标准中有多个方法,实验室若都想申报,应都进行全面的验证。建议选择有代表性的样品进行方法验证,若样品区别较大,可适当选择多个(方法验证的工作量大大增加)。在方法验证后选择多类型、不同含量水平的样品进行检测(尽量确保检测经历覆盖大多数样品类别)。

8.如何确定方法的检出限?即便是同一仪器,在不同的检测领域可能计算方法检出限的方法也不一样,以下是常用的几种:
8.1-最常用的,也是通用的:MDL=3SDMDL——方法检出限;SD——n次平行测定的标准偏差(一般n≥5)。
8.2-色谱法测定低含量样品,以3倍的信噪比作为方法检出限,10倍信噪比作为方法检测下限。
8.3-滴定法一般根据所用的滴定管产生的最小液滴(可按0.05mL)的体积来计算,计算公式为:

MDL=kλkρ×V0×M1/M0×V1

λ ——被测组分与滴定液的摩尔比;
k——滴定液的质量浓度,g/ml;
ρ ——滴定液的质量浓度,g/ml;
V0 ——滴定管所产生的最小液滴体积,ml;
M 0 ——滴定液的摩尔质量,g/mol;
V1 ——被测组分的取样体积,ml;
M1 ——被测项目的摩尔质量,g/mol;
k ——当为一次滴定时,k=1;当为反滴定或间接滴定时,k=2。

8.4分光光度法在没有前处理的情况下,可以以扣除空白值后的与 0.01 吸光度相对应的浓度值作为检出限,按以下公式进行计算。                                                   

MDL = 0.01/ b
b——回归直线斜率。

8.5-离子选择电极法当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。

某些领域标准中规定了方法检出限的验证方法,如:
HJ168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则GB/T5009.1-2003 食品卫生检验方法理化部分总则
SNT3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范
《中国药典》9101

......如果领域无标准规定,可按上面常用的方法,或参考以下标准:

GB/T 27415-2013分析方法检出限和定量限的评估
GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南

GB/T 33260.2-2018检出能力第2部分:线性校准情形检出限的确定方法

GB/T 33260.5-2018检出能力第5部分:非线性校准情形检出限的确定方法

文章来源:智创空间等网络资料

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