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» 急!水分快速测定仪的使用
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急!水分快速测定仪的使用
青橄榄
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发表于 2008-7-20 20:45
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急!水分快速测定仪的使用
有一问题求教行家::
我用的是
上海
产的SHA10水分快速
测定
仪,使用中,我测了很多平行样,取样5克时,结果是41%;取样10克,结果 反而是46%,为什么会有这么大 的偏差呢,那如何取样,如何报告结果呢?
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suiyuewusheng
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发表于 2008-7-20 21:28
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楼主做之前要弄懂2个问题
1.首先要弄清楚 水分快速测定仪 的测定方法是否符与国标吻合?
2.要与传统的水分测定方法 GB/T 5009.3 做平行试验,找出误差范围。
3.再用SHA10水分快速测定仪做同一个样品的平行实验,这样就验证了你的SHA10水分快速测定仪测定的结果是否准确了。
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青橄榄
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发表于 2008-7-20 21:48
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我测的产品是奶酪,应该符合标准的 吧?
使用传统 的方法,我有几点无法确定:
1 现有的机械天平我使用不熟练,没有说明书
2 现只有一台 786-1型真空干燥箱,没有说明书, 不知是否可以当普通电热干燥箱使用,而且实验室内没有干燥器
我不知道以前是怎么样的
3真空干燥箱除了一根电源线,其他什么也没有,我不晓得是如何达到真空状态的
4 真空干燥箱和普通电热干燥箱有何差异
5还有疑问:
同样一个 产品如果放置冷藏和冷冻24小时后检测水分,会有明显变化吗?不知哪位实验过?
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wangshijian
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发表于 2008-7-20 23:10
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哇噻!这要叫实验室,佩服佩服,干燥器才十多元钱一个。
产品放在冰箱中再来测水份是不对的,因为冰箱本身就是一个抽湿机
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青橄榄
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发表于 2008-7-21 09:10
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楼上的长老先别惊讶嘛,给我一个标准答案要紧
“产品放在冰箱中再来测水份是不对的,因为冰箱本身就是一个抽湿机”你的意思是产品必须要当天测完,这个产品必须速冻,冷藏,如果我隔天取到其他地方测试的话,岂不是不可以了,这样的变化有没有什么规律?
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lily123436
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发表于 2008-7-21 09:18
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没有用过,我们到现在都一直用最古老的方法,直接干燥法,虽然慢了点,可是测定的结果还是可以的。对我来说,水分快速测定仪是个新鲜的事物,老了,感觉有点跟不上了啊,呵呵!!!
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benben0325
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发表于 2008-7-21 12:52
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建议楼主在用水份仪之前与传统方法做一个比对,水份仪快速,但是有时也不很准确。尤其是水份较大且不易烘干的物品!!!
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所有已经走过的路都有它不得不跋涉的理由!所有尚未走过的路是否都有理想在路的那头守侯??!!
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发表于 2008-7-21 13:07
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用过水份测定仪,感觉还没有老方法快呢
说是一个样品多长时间就可以,实际操作可能不行,只得加时再加时
弄到最后,几个样品测下来,发现还没有老方法快
树欲静而风不止,子欲养而亲不待!~
明天太阳仍然会从东方升起,在人的一生中,除了生命,任何事情都是可以重新来过的……
学子版块因你而更加精彩
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发表于 2008-7-21 15:50
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应从以下两点查找原因:
1.前后两次测试的样品是否同一个样,同一天测试,样品不同就不用说了,其中会有差别,同一个样品,测试时间不同,会不会在储存过程中受潮呢?
2.前后两次测试是否都达到恒重,样品量大了,干燥达恒重的时间不一致.
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大川之子,纵横四海
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发表于 2008-7-21 19:54
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谢谢各位的建议,不过我还是有很大疑惑,因为我多次得出的实验还是不一样,请大家帮我分析一下:
1 取样量相同时,如取5克时在不同的温度下,120,140 ,160 摄氏度得出的结果相同,约为41%
2 取样量不同时,温度相同时,如分别取1克,5克,10克时,得出的结果相差很大,分别为25%,41%,46%
3 实验室只有一台真空干燥箱,没有真空泵,我不晓得能否用来测水分,很多人说不能用,很多人说能用,能用的话又有什么注意点?与普通的电热干燥箱有何不同。可以用来做玻璃仪器的消毒杀菌吗?
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发表于 2008-7-22 09:22
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快速干燥水分仪我们一直在用。。。
用来指导现场生产是很好的。快嘛。。国标太慢了,虽然准确。
不知道你们的快速水分仪是怎么样的?
我几年前用过日本红外的,是设置了一定时间,一定温度,到时间就停的,不管称样量多少。如果是那样测量结果和称样量多少,你的产品结构成分有很大关系的。你可以与国标做多几次对比,找出最接近国标的样品重量,时间,温度。然后固定下来。
现在在用的是瑞士卤素快速水分仪XM60,这个是设置温度和1分钟内数值不超过多少就自动停止。我觉得这个比较科学。比如我们设置了105度,1分钟数值不超过1/40的变化就停止,这样的话如果称样量多,时间就短,反之则长。
我们也做过平行试验,平行性还不错,也与国标做过对比,有时数据偏大点,有时偏小点,很难找出那个校准值。不过对比试验做的不多呵呵,那个太费时间了,一直没空去做,以后做多几次心里就有底了。
过QS的话也可以用快速水分仪代替直接干燥法测,不过要先做对比。
另外还有就是不知道你们是不是用的铝盘和锡纸,锡纸我们是用过就扔的,铝盘有几个换着用,因为刚测试完了是很热的,再马上用来检测下个样品的话会不准。而且用之前要干燥下,脏了也要洗下。
[
本帖最后由 nglian 于 2008-7-22 09:27 编辑
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chuangu120
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发表于 2008-7-22 16:11
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针对第二点,称样量不同,测定温度相同而得出不同的含水量,测定所用的时间是否相同?样品量少,水份挥发得快,时间应短些,否则样品中其他成分也损失了.
普通电热干燥箱是可以做为玻璃仪器消毒的,一般设定温度为160摄氏度,时间为2h
大川之子,纵横四海
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