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[原创] [征文]硒加标试验

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[LV.4]偶尔看看III

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发表于 2009-11-11 23:07 | 显示全部楼层 |阅读模式
以前写的一点总结,请大家指正。谢谢了!!

硒加标实验2.doc

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发表于 2009-11-12 19:45 | 显示全部楼层
感谢千里斑参与,精品文章呀
千里.gif
独沐秋风,看枫红落英
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(瘦石者,体瘦志坚也。)

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发表于 2009-11-13 09:46 | 显示全部楼层

我来帮着贴出来,方便大家交流讨论。

东西电子A7003原子吸收仪氢化物
检测器检测硒含量检测方法对比试验

检测Se含量:GB/T5009.93—2003第一法检测为氢化物原子荧光光度法,我所购置的原子吸收仪不具备该项功能。
我所购置的原子吸收仪配备了一台氢化物检测器,由于氢化物检测器和氢化物原子荧光检测器在原理上的差异,GB/T5009.11—2003第一法的检测方法不能在新仪器上使用。根据工作经验和氢化物检测器的使用条件,将Se检测的方法变更如下:

1.        试剂:
(1)        氢氧化钠:优级纯;
(2)        载液:1%盐酸;
(3)        硝酸高氯酸消解液:1+4;
(4)        浓盐酸:优级;
(5)        硒标准储备液(含硒200mg/L):称取0.1000g高纯硒, 加入8.0mL 1+1HNO3,缓慢加热使其全部溶解后,加3.00mL浓盐酸(优级)继续加热10min。冷却到室温后加纯水定容至500mL,保存在聚乙烯瓶中;
(6)        硒标准溶液(含硒1.00mg/L):吸取砷硒标准储备液5.00mL置于1000mL容量瓶中加纯水定容混匀即可;
(7)        硒标准使用溶液(含硒100μg/L):吸取砷硒标准溶液(含硒1.00mg/L)10.00mL置于100mL容量瓶中加纯水定容混匀即可;
(8)        硼氢化钾溶液(1.5%):称取0.20gNaOH用少量水溶解,再加入1.50g硼氢化钾,溶解后稀释至100mL。

2.        仪器:
原子吸收仪、氢化物检测器。

3.        分析步骤:
(1)        样品消解:液体试样称样0.50~2.00g,置入100mL高筒烧杯中,加入10.00mL硝酸高氯酸(4+1)消解液,摇匀后放置过夜。置于电热板上加热至有机物质分解或色泽加深,补加消解液10.0mL继续消化,如此反复两三次至消化完全,消化液澄清(带黄绿色或无色)有高氯酸白烟冒出,再继续加热至剩余体积1mL左右,切不可蒸干。冷却,再加入2.0mL盐酸,继续加热约2min,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却转移定容至50mL。同时做空白试验。
(2)        样品测试液的制备:量取 10.00mL浓盐酸加入到50mL容量瓶中将消化后的样品及空白试样分别转移到50mL容量瓶中,冷却后定容,备测。
(3)        标准系列制备:取50mL容量瓶9个,吸取100μg/L硒标准使用液0;2.50;5.00;7.50;10.00;12.50;15.00;17.50;20.00 mL分别加入到容量瓶中,加适量的水,加入10.00mL盐酸冷却后定容,则得到0.00;5.00;10.00;15.00;20.00;25.00;30.00;35.00;40.00μg/ L标准系列,备测。
4.        测定:仪器参考条件,原子化温度:900℃;波长:196.0nm;灯电流:5mA,狭缝:0.4nm;积分时间:3S时间常数:2 。
5.        .结果计算:
试样硒含量:X=  
式中:
X—试样的硒含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C1—试样被测液的浓度,单位为微克每升(μg/ L);
C2—试剂空白液的浓度,单位为微克每升(μg/ L);
M—试样的质量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
   该方法与GB/T5009.93—2003第一法比较不同之处在于:

1.样品处理过程不同:
   GB/T5009.93—2003第一法在样品消解结束后,样品测试液的制备时使用了铁氰化钾,而我所购置的原子吸收仪氢化物检测器则不需要。
2.仪器检测范围不同:
   原子荧光检测器的检测范围是:0μg/L—100μg/L
   原子氢化物检测器的检测范围是:0μg/L—40μg/L
3.该方法的使用范围:
   使用于适合湿法消解样品的硒检测。

加标试验:

为了应正该检验方法的准确性,我同时进行茶叶标准物质的对比实验和样品的加标实验。
前加标样在称量样品后直接吸取5.00mL100μg/ L硒标准使用液加入到样品中;后加标样在消解后转移到容量瓶中时加入,加入量为5.00mL100μg/ L硒标准使用液。
茶叶标准物质为地质矿产部地球物理地球化学勘查验究所定值,该茶叶标准物质的标准号为GBW07605(GSV—4),批号为:06919。该标准物质的证书标明其硒含量为:0.072 mg/L。

(一)标准物质对比试验:
在进行茶叶样品检测时,称取1.04g茶叶标准物质同时进行比对检测。
检测结果如下:
(1)茶叶标准物质 :C1=1.6702μg/ L;
(2)试剂空白:C0=0.1649μg/ L;
计算:       
(1)        茶叶标准物质的测试含量:
X=  = =0.0724mg/L
证明该方法能够准确再现茶叶标准物质的含量。

(二)样品加标对比试验:
样品称样量分别为:
2005-SP077(茶叶):1.01g;
2005-SP077前加标样(1):0.98g;
2005-SP077前加标样(2):1.02g;
2005-SP077后加标样(1):1.05g;
2005-SP077后加标样(2):1.01g;
2005-SP079(茶叶):1.05g;
2005-SP079前加标样:1.03g;
2005-SP079后加标样:1.00g
检测结果如下:
(1)        样品2005-SP077:C1=5.9698μg/ L;
(2)        样品2005-SP077前加标样(1):C2=15.6521μg/ L;
(3)        样品2005-SP077前加标样(2):C3=15.5429μg/ L;
(4)        样品2005-SP077后加标样(1):C4=15.5531μg/ L;
(5)        样品2005-SP077后加标样(2):C5=15.5531μg/ L;
(6)        样品2005-SP079:C6=8.5673μg/ L;
(7)        样品2005-SP079前加标样:C7=19.5954μg/ L;
(8)        样品2005-SP079后加标样:C8=20.2060μg/ L;
(9)        试剂空白:C9=0.1649μg/ L。
计算:       
(2)        样品2005-SP077(茶叶)硒含量:
=0.2874mg/kg
(3)        2005-SP077前加标(1)收率:
  ×100=98.54%
(4)        2005-SP077前加标(2)收率:
             ×100=95.15%
(5)        2005-SP077后加标(1)收率:
×100=93.53%
(6) 2005-SP077后加标(2)收率:           
             ×100=96.12%
(6)        样品2005-SP079(茶叶)硒含量:
  =0.4001 mg/kg
(7)        2005-SP079前加标收率:
×100=111.88%
(8)        2005-SP079后加标收率:
×100=120.39%
该方法检测值的精密度在GB/T5009.93—2003第一法要求之内。该检测方法经多次试验证明数据稳定可靠,再现性较强。试验参数后附。
该方法适用于检测茶叶中的硒含量,样品的前期处理较氢化物原子荧光光谱法简单。

XX市产品质量监督检验所
XXX
二零零五年六月二十八日
       
参考文献
(1)        GB/T5009.93—2003
(2)        邓勃主编《应用原子吸收与原子荧光光谱分析》  化学工业出版社
HG—01型氢化物发生器说明书              北京市东西电子研究所
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发表于 2009-12-23 18:13 | 显示全部楼层
想了解一下加标实验 谢谢
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发表于 2010-5-12 21:27 | 显示全部楼层
我所也是购置的东西电子A7003原子吸收,可是这个氢化物发生器基本上闲置,我都用的是海光的原子荧光,但我是师父带出来的,她没用,我也就不知道怎么用,在LZ看来,好像比原子荧光还要好用,看来我们是浪费了
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发表于 2010-12-24 09:57 | 显示全部楼层
呵呵,需要这个文档参考!
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 楼主| 发表于 2010-12-24 11:31 | 显示全部楼层
回复 5# cocomm


    我们的荧光的开工率也低于原吸氢化物,原吸氢化物检测要快的多。
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发表于 2014-2-2 20:57 | 显示全部楼层
额呵呵呵,很好,资料不错

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发表于 2014-2-3 15:52 | 显示全部楼层
资料不错! 感谢分享!

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发表于 2014-2-4 12:07 | 显示全部楼层
想了解一下加标实验 谢谢

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发表于 2017-4-21 16:48 | 显示全部楼层
试试LZ的方法,我们也是用氢化物法测硒,但是总是做不好
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