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[求助] 原子吸收火焰法测水样中的镉,测的结果偏低,没经过萃取

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发表于 2012-9-6 23:42 | 显示全部楼层 |阅读模式
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我用的是岛津AAS6800原子吸收分光光度计,测水样中的镉的时候,发现跟实际差很远,样品浓度在配的时候是0.2ppm,做出来只有0.13ppm。在前处理没有经过萃取,直接用微波消解,去离子水定容。请问这是什么原因导致读数偏低?跟没萃取有关吗?同样条件下用石墨炉测出来也稍微偏低,只有1.6~
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发表于 2012-9-7 17:03 | 显示全部楼层
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火焰还是石墨炉检测?
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 楼主| 发表于 2012-9-9 09:51 | 显示全部楼层
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似有若无 发表于 2012-9-7 17:03
火焰还是石墨炉检测?

火焰法测的
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发表于 2012-9-9 10:13 | 显示全部楼层
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需要将你的检测过程贴上来,一般来说微波消解的检测Cd样品是用于石墨炉检测,除非样品的浓度比较高。
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发表于 2012-9-9 10:15 | 显示全部楼层
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取样的体积,定容的体积,标准曲线的浓度值取点,检测点的吸光度值等等。
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 楼主| 发表于 2012-9-9 14:36 | 显示全部楼层
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千里走单骑 发表于 2012-9-9 10:15
取样的体积,定容的体积,标准曲线的浓度值取点,检测点的吸光度值等等。

是不是浓度跟吸光度之间有一个比例?
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 楼主| 发表于 2012-9-9 18:54 | 显示全部楼层
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505227292 发表于 2012-9-9 14:36
是不是浓度跟吸光度之间有一个比例?

十分感谢!!!!
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发表于 2012-9-9 22:22 | 显示全部楼层
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505227292 发表于 2012-9-9 14:36
是不是浓度跟吸光度之间有一个比例?

需要这些数据进行分析。
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 楼主| 发表于 2012-9-11 12:33 | 显示全部楼层
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千里走单骑 发表于 2012-9-9 22:22
需要这些数据进行分析。

不好意思最近比较忙,请原谅!仪器参数:狭缝1.0nm,灯电流8mA,D2背景,曲线点为0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml、1.0ug/ml,吸光度分别为:0.0202、0.0383、0.1635、0.3102;曲线拟合0.9998。样品处理是称取1g,加盐酸+硝酸混合酸消解,定容到50ml
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发表于 2012-9-11 13:34 | 显示全部楼层
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经估算你的检测样品的检测浓度只有0.0026mg/L,吸光度值只有0.008左右,已经远远的落在你的测试标准曲线最低点之外,数据的RSD值不能满足检测需要,不确定度过大,你需要更换检测方法,用石墨炉检测器。像0.2mg/kg的样品用微波消解做前处理,就应该用石墨炉检测器,火焰检测的数据基本无意义超出其检测范围。
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发表于 2012-9-11 13:40 | 显示全部楼层
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火焰法的检测最佳范围是1PPM以上  低于1PPM的就不准了  改用石墨炉试试看  不过石墨炉打样对个人手法有很大区别  
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 楼主| 发表于 2012-9-11 19:10 | 显示全部楼层
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zhihongray 发表于 2012-9-11 13:40
火焰法的检测最佳范围是1PPM以上  低于1PPM的就不准了  改用石墨炉试试看  不过石墨炉打样对个人手法有很大 ...

不好意思,我说错了,我用火焰法做的时候是直接进原样的,没有经过稀释,用石墨炉的时候,才稀释了200倍,还有,我们那台石墨炉是自动进样的
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