有谁知道果脯中二氧化硫的检测方法   告诉我一下  谢谢了#1

有一个旧标准ZBX24016-88专门是说果脯类的二氧化硫的检测方法,但现在都用新标准GB5009.34来测二氧化硫.

*****蒸馏法测二氧化硫*****
６  原理
    在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用
乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准
溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
７  试剂
７．１  盐酸 (1+1)：浓盐酸用水稀释１倍。
７．２  乙酸铅溶液(２０ｇ／Ｌ)：称取２ｇ乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。
７．３  碘标准溶液 [Ｃ(１／２ Ｉ2＝０．０１０ｍｏｌ／Ｌ)] ：将碘标准溶液
(0.100 mol/L )用水稀释１０倍。
７．４  淀粉指示液(１０ｇ／Ｌ)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾
入１００ｍＬ沸水中，随加随搅拌，煮沸２ｍｉｎ，放冷备用，此溶液应临用时新
制。
８  仪器
８．１  全玻璃蒸馏器。
８．２  碘量瓶。
８．３  酸式滴定管。
９  分析步骤
９．１  样品处理
        固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g 均匀样品（样品量可
视含量高低而定）。液体样品可直接吸取 5.0--10.0mL样品，置于 500mL圆底蒸馏烧
瓶中。
９．２  测定
９．２．１  蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入２５０ｍＬ水，装上冷
凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ｍＬ乙酸铅(２０ｇ／Ｌ)吸收液中，然后在
蒸馏瓶中加入１０ｍＬ盐酸 (1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约２００ｍＬ时，
使冷凝管下端离开液面，再蒸馏１ｍｉｎ。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装
置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
９．２．２  滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液(10g/L)。
摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010 mol/L) 滴定至变蓝且在３０Ｓ内不退色为止。
９．３  计算
                (Ａ2－Ｂ )×0.01×0.032×1000   
          Ｘ3 ＝───────────────  
                      ｍ 2

式中：Ｘ3 —样品中的二氧化硫总含量，ｇ／ｋｇ；
            Ａ2 —滴定样品所用碘标准滴定溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）的体积，ｍＬ；
            Ｂ  —滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）的体积，ｍＬ  ｍ2 —样品质量，ｇ。
0.032—1mL 的碘标准溶液[Ｃ（１／２Ｉ２）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ]相当的二氧化硫的质量，ｇ。

应该就是这种方法的，一般的公司都是用这种方法测，成本较低！

谢谢各位

！！！！

有没有更简单的办法？有没有更简单的办法？

那谁能给我一份原始记录报表的样本

lgy sfi kbs 国标啊。。

请问全玻璃蒸馏器能买到全套的吗？

玻璃蒸馏器可以买到整套的，都是玻璃磨口的，有500ml的，1000ml的，在器械化试商店可买到。

不好意思，我还有一个问题要请教各位楼主，3#楼主说的碘标准溶液的配制有点看不明白，能给解释一下吗？加热蒸馏用电炉吗？

A18
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

A18.1
试剂及配制

A18.1.1
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

A18.1.2
无水碳酸钠。

A18.1.3
重铬酸钾(基准试剂)。

A18.1.4
0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液。

A18.1.5
碘化钾。

A18.1.6
4mol/L(1/2H2SO4)硫酸。

A18.1.7
0.1mol/L(HCl)盐酸。

A18.1.8
1.0%淀粉指示剂：在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，将此混合物贮于干燥处。称取1.0g混合物于研钵中，加少许蒸馏水研磨成糊状物，将其徐徐注入100mL煮沸的蒸馏水中，再继续煮沸5～10min，过滤后使用。

A18.2
0.1mol/L(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

A18.2.1
配制
    称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠)，溶于1000mL已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。

A18.2.2
标定
    标定有以重铬酸钾为基准和0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液两种方法：

A18.2.2.1
以重铬酸钾作基准。称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(精确到0.0002g)，置于碘量瓶中，加入25mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20mL4mol/L(1/2H2SO4)硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加150mL蒸馏水，摇匀以后用0.100mol/L(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色，同时作空白试验。
    硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(A29)计算：
C=m／(V1—V2)×49.03      (A29)
式中：C——硫代硫酸钠溶液，mol/L(Na2S2O3)；

m——重铬酸钾的质量，g；

49.03——1/6K2Cr2O7的摩尔质量，g/mol；

V1——消耗标准溶液的体积，L；

V2——空白试验消耗标准溶液的体积，L。

A18.2.2.2
用0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液标定。准确量取20.00mL(1/2I2)碘标准溶液，注入碘容量瓶中，加150mL蒸馏水，用0.1mol/L(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
    注：0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液的配制，参照A19.2.1 0.1mol/L(1/2I2)标准溶液配制方法。
    同时作水消耗碘的空白试验，方法如下：取150mL水，1mL1.0%淀粉指示剂，用0.1mol/L(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液滴定。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(A30)计算
：

C=(V1—0.05)×C1／V—
V2                     ﹙A30﹚

    式中：C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L(Na2S2O3)；

0.05——空白试验碘标准溶液的体积，mL；

C1——碘标准溶液的浓度，mol/L(1/2I2)；

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

V1——碘标准溶液的体积，mL；

V2——空白试验消耗碘溶液的体积，mL；


A18.3
0.0100mol/L(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
    取0.100mol/L(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液用煮沸冷却的蒸馏水稀释10倍配成。其浓度不需标定，用计算得出。


A19
碘标准溶液的配制与标定

A19.1
试剂及配制

A19.1.1
碘。

A19.1.2
0.1mol/L(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液，配制方法见A18。

A19.1.3
碘化钾。

A19.1.4
1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。

A19.1.5
1%淀粉指示剂：配制方法见A18。

A19.2
标准溶液配制方法

A19.2.1
0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液。

A19.2.1.1
配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL，混匀，溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。
    注：贮存碘标准溶液的试剂瓶塞应严密。

A19.2.1.2
标定：
准确量取20ml-50ml 碘液，加50ml水，30ml0.1mol/L盐酸，摇匀，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点（微黄色）时加3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失。
C=（V1*C1）/V
C——碘液浓度，
V1——滴定消耗硫代硫酸钠，ml
C1—硫代硫酸钠浓度，
V——吸取碘液数。

A19.2.2
0.01mol/L(1/2I2)碘标准溶液：可采用0.1000mol/L(1/2I2)碘标准溶液用蒸馏水稀释10倍配成，其浓度不需标定，用计算得出，0.01mol/L(1/2I2)碘标准溶液浓度容易发生变化，应在使用时配制。