【推文答疑】ICP-MS的若干问题剖析
【推文答疑】ICP-MS的若干问题剖析仵老师您好,
今天这篇公众号推文:【ICP-MS干货】读懂交流群的这个话题讨论,你就是Top10%!,我对其中的几个知识点的理解不知道对不对,请指教,另外有几点不太理解,希望您能指点下。
01
Fe56 (丰度91.7) 有ArO(40+16)干扰,Fe57(丰度2.1) 丰度低,且有CaO(40+16)CaOH(39+16+1)干扰, Fe54 (丰度5.8) 可以有效避免Ca的干扰,但需要加校正方程,这个校正方程应该是什么呀?
这个校正方程是为了扣除Cr54的同量异位素干扰。Cr有52而Fe没有,已知Cr52的丰度,与Cr54的丰度,所以可以通过Cr52的信号,估算出Cr54的信号。总的54信号减去Cr54的信号就是Fe54的信号。
但是52的信号不能再被干扰,否则校正方程完全失效。
02
He流速3.5偏低,需要提高到4甚至5,这个是为什么呀,提高He有什么好处,在什么情况下应该提高He的流速?
好处是把一些多原子离子消除得更彻底一些,这些多原子离子导致的bec增高,会让方法的检出限变差。还会对于很多样品造成扣空白的误差,参考: 浅谈ICP-MS测试扣空白的风险。
03
He流速低,ArO空白抵消了CaO,所以57的数值没有偏高,这点不太理解,为什么流速低会导致ArO空白抵消CaO?
仔细读读:浅谈ICP-MS测试扣空白的风险。
线性里的bec在样品里发生了变化,从而造成扣除的误差。由于样品基体往往更高,导致产生的ArOH干扰小很多。
氦气流量不够,导致干扰没有被消除好,这样直接扣空白就会矫枉过正。氦气开大一些会减小扣空白的误差。
04
如果使用msms 选择氨气模式56-108,则可以避免Ca对铁56的干扰,为什么需要在氨气模式下测Fe,其他模式有什么问题呢?
最后,Fe不选58 (丰度0.2) 是因为有高丰度的Ni58干扰。那是不是测Fe都选择54比较合适呢?毕竟在不知道Ca的高低的情况下Fe54都是相对比较准的。
① 肯定不能全选54,Fe54丰度低,干扰也有,只是在高Ca基体里具有比较优势而已。
而且一般情况下肯定选57或者56,因为Fe54有校正方程,存在一些风险。
② 氨气模式的mass shift 被证明是一种比较好的策略,Fe可以形成氨的络合离子,而CaO很难形成108amu的络离子。这样就可以有效避免干扰。
其他其他的反应模式,也许也可以,只是没有氨的效果好。
全文完。
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