气相色谱进样口参数怎么设？从气化原理到分流比

王中泰

气相色谱进样口参数怎么设？从气化原理到分流比

第一次上手GC，打开软件看到进样口参数页——进样口温度、分流比、分流流量、总流量、载气节省时间……一栏一栏的，填倒会填，但为什么要这么填？换个样品该怎么办？

这问题很多人都有。用了两三年GC，进样口参数只会照搬老方法。不知道原理，遇到变化心里就没底。

这篇从气化原理讲起。
进样口里发生了什么

进样针扎穿隔垫，1微升液体打进高温进样口。液体碰到高温，瞬间就气化了。

衬管里有石英棉。两个作用：一是让气化更均匀，蒸汽通过石英棉会分散开；二是挡住隔垫掉下来的碎屑，别让它们堵了柱子。

气化后的蒸汽经过分流平板，一分为二：一部分进色谱柱分离，另一部分跟着载气从分流出口排出去。

搞清楚这个过程，后面的参数就好懂了。

为什么需要分流

FID、ECD这类检测器灵敏得离谱——只要一点点样品就能检测到。1微升液体气化后，总量已经远远超过检测器的需要。

不分流直接进柱，结果就是峰过载、拖尾、平顶峰，严重了根本没法算。

分流就是控制进柱的样品量。

分流比常见的有10:1、20:1、100:1。拿100:1来说——总共101份样品气体，99份被排掉，只有1份进了色谱柱。

载气（一般用氮气）同时干两件事：一部分带样品进柱，一部分带多余样品从分流出口走。

简单讲就是：分流比越大，进柱的样品越少，适合浓度高的样品。

举个实际例子。之前做农药残留分析，样品浓度偏高，用10:1分流比峰形还是拖尾，平顶峰严重。把分流比调到50:1后，峰形恢复正常，积分也能过了。调分流比是最快的解决方式，不用重新稀释样品重新做前处理。

分流进样参数怎么设

GC最常用的进样口叫SSL，全称Split/Splitless——分流/不分流进样口。一台仪器可以在这两种模式里切换。

设参数记住三条规则：

第一条，进样口温度。 必须设在样品沸点以上，保证样品一进去就完全气化。温度不够→气化不完全→峰形差、残留大。

第二条，压力和总流量。 不用手动设。仪器会根据色谱柱的流量和温度自动算好。

第三条，分流比。 浓度高不用稀释，调大分流比就行。浓度低了调小分流比，或者直接切到不分流模式。

流量怎么算？ 举个例子。色谱柱流量1 mL/min，分流比设100:1。那分流流量就是100 mL/min——让100份载气带着样品去分流出口。隔垫吹扫还有3 mL/min，持续保护隔垫。总流量 = 1 + 100 + 3 = 104 mL/min。

载气节省功能。 进样完成后等3分钟，GC会自动把分流流量从100 mL/min降到30 mL/min。

目的是省载气——如果是用氦气，一年下来能省不少钱。很多实验室一年氦气费用几万块，这个功能开着能省一大截。

不分流进样参数怎么设

有时候样品浓度低，1微升得全部进柱才能检测到。这时候就用不分流模式。

进样前和进样过程中，分流出口一直关着。1微升气化后全部进柱子。


但不可能一直关着分流出口，残留样品会污染进样口。所以设了个时间节点：

前0.75分钟：完全不分流，样品全部进柱

0.75分钟后：打开分流出口，60 mL/min的大流量吹扫——这时候样品已经全部进柱了，吹的是残留的蒸汽和杂质

注意一个坑：吹扫时间如果设太短（小于0.5分钟），残留会在进样口积累，下一针样品进来时被带进柱子里，造成交叉污染，结果里出现"鬼峰"。不能为了省气把时间压太短。

载气节省也复用：3分钟后吹扫流量从60降到30 mL/min，和分流模式一样。

恒定流量还是恒定压力、

GC软件里现在有两种模式：

恒定流量——柱温变了，仪器自动调压力来保持流量不变。现在主流，推荐。

恒定压力——老仪器没法实时调压，只能固定一个压力。流量会跟着柱温变。老方法常见，现在除非特殊情况基本不用。

日常操作记住一句：默认选恒定流量，除非有原因才改。