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GC不出峰,先别急着拆检测器
GC不出峰,第一个想到的是不是拆检测器?先别急。
可能只是最便宜的地方出了问题。按下面这个顺序查,从最简单的开始。
第一步:检查最基础的
点火了没?FID没着火,出不了峰。看基线有没有跳动,或者拿镜子凑到检测器下面看有没有水雾。着了再往下查。
进样针通了没?针堵了样品进不去。不一定是样品堵的,有时候隔垫碎屑掉进去卡住了。换根针试试。
方法参数对不对?有时候不是仪器坏了,是分流比设太大、进样量设成了0、或者方法压根没保存。跟最近跑过的正常方法比一下就知道了。
第二步:进样口排查(最常见)
隔垫 — 扎多了漏气。100~200个样换一次,没数过就换了,不亏。
衬管 — 玻璃棉积碳了、管壁有残留,换一根试试。有次查了半天不出峰,换了根衬管就好了——就这么简单。衬管不贵,多备几根。
石英棉位置 — 装太靠下样品打到玻璃壁上,靠太上样品没气化就被载气带走了。位置不对也不行。
进样口温度 — 一般比样品沸点高30~50℃。温度不够样品气化不了,进了也白进。
第三步:色谱柱排查
柱子装好了没?插进进样口和检测器的深度不对。FID一般柱端离检测器末端4~6mm,装浅了峰出不来。拿卡尺量一下。
载气通了没?开大分流流量,拿扳手放检测器出口感受一下有没有气。没气就是管路堵了或者钢瓶没开。
柱子前端切一截用久了的柱子,前端可能积了不挥发的样品。截掉10~20cm,有时候就这么简单。
第四步:检测器排查
FID喷嘴堵了 — 积碳或污染物堵了,拆下来通一通,或者超声洗一下。喷嘴堵了,样品进去了也检测不到。
检测器温度够不够 — FID至少250℃。温度低了组分冷凝在检测器里,出不来。
一个真实教训:维修后管子装错了
有一次做完六通阀维修,重新装回去,GC不出峰了。
排查了大半天——进样口没问题、柱子没问题、检测器没问题。最后发现,六通阀上的管子装错了一根。两根管子外观一模一样,但接错了,流路不通,样品根本进不去。
从那以后多了个习惯:维修前先拍照。 拆之前各个角度拍一张,装回去对照着来,再也没犯过。
排查一张表
[td] 最后一条不少人忽略过——你动过哪里,先查那里。
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