选择ICP-MS使用时要注意什么？

王中泰

选择ICP-MS使用时要注意什么？

  ICP-MS已成为实验室必备仪器设备之一，本期对ICP-MS仪器在环境监测中的具体实用情况进行介绍，希望能对使用电感耦合等离子体质谱仪提供一定的参考，同时了解该仪器在具体使用过程中的一些细节，对迅速上手这种仪器也有价值。
   近年来电感耦合等离子体质谱（以下简称ICP-MS）技术有了快速发展，并成为一种非常强大的元素分析技术。ICP-MS技术的分析精密度较高，受到的干扰较少，能与多种分离技术相结合，被逐渐应用到环境监测中。

ICP-MS是什么仪器？

ICP-MS全称是：电感耦合等离子体-质谱法Inductively coupled plasma-MassSpectrometry.  它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。

一、原理

（1）在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

（2）通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪；

（3）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。

总结起来就是：原子化，将原子化的原子大部分转化为离子，离子按照质荷比分离计算各种离子的数目。

二、结构

（1）电感耦合等离子体：样品引入系统；离子源。

（2）接口：采样锥；截取锥

（3）质谱：离子透镜系统；四级杆离子过滤器；检测器。

三、ICP-MS应用注意事项：

1、做好调试前的准备工作

   首先，仪器室要符合仪器工作要求条件，温度保持在18～26℃，温度的变化率每小时小于2℃，相对湿度要小于60%，最好配备一台除湿机。仪器间跟气体钢瓶室分开，实验室的防尘设施要齐全，走道与仪器间应有过渡房间。

  其次，仪器室排风装置要达标，排风口风量为每分钟：20m3/min，风速要在40 m/s以上，切忌雨水顺管道流入仪器内。仪器要使用220V60A的专用电源，还要安装好断路保护器；同时，地线也要非常注意，使用独立地线，接地电阻要小于4Ω。

  再次，氩气的纯度要在99.995%以上(四个九以上），调试仪器时用气量比较大，应准备8瓶以上的氩气(或者液态氩气罐）。还要有三通，使两钢瓶并联使用(不得与其他分析仪器共用氩气）。

2、选择合适的调试指标
（1）在调试仪器时要测定氧化物的产率，使之低于一定的数值，因为氧化物的产生可以减少该元素的单电荷离子，还能出现干扰峰，在分析时要尽量减少氧化物的产生。
（2）在仪器调试时应使双电荷低于一定的数值，因为双电荷离子的形成不但对元素分析产生负干扰，还对某些元素分析产生正干扰。
（3）精密度分为短时间精密度和长时间精密度，是评价分析方法对某样品在多次检测后的重复程度。在实际样品分析中，长期精密度指标的意义不大。
（4）根据大部分元素都具有不只一个同位素的特点，可以通过检测同位素比值的变化情况来监测环境污染的情况，但这种方法也有一些限制条件，例如，仪器不稳定有时会使检测结果出现较大偏差造成数据失去研究意义，可通过控制同位素样品密度的办法来解决这个问题。另外，线性动态范围、质谱校正稳定性等，也要控制在一定范围内。

结束语   ICP-MS拥有独特的优势，已被逐渐应用在环境监测中来，并取得了良好的效果，但也有一定的局限性，应全方位、多角度看ICP-MS，并立足于自身的实际情况选择仪器。另外，必须了解和掌握ICP-MS应用于环境监测时的注意事项，以便更好地发挥ICP-MS的应用效果。