载气质量不佳引起的气相色谱FID基线噪声大

王中泰

载气质量不佳引起的气相色谱FID基线噪声大

日前，在使用气相色谱仪器（安捷伦7890A，配备毛细柱进样口+FID检测器，使用氮气做载气）进行分析时候，发现FID检测器噪声很大，下图是柱温箱50℃恒温下的基线，基线噪声（长期噪声）约（3-5）pA：

正常情况下，使用安捷伦气相色谱的FID检测器，在仪器状态比较好的情况下，点火后的基线噪声会在0.1 pA，下图：

1 故障原因分析

一般而言，仪器的各种基线问题，如基线噪声大、波动严重的原因有以下几种，并可能因为检测器的不同而有所区别，主要包括气源和气路系统原因（标记为第1类）、电气原因（标记为第2类）、仪器部件、设置及其他原因（标记为第3类）等等，简单的故障问题可见以下列表：

1-1气源不纯，如载气纯度较差，燃气（氢气）和助燃气（空气）纯度不够；

1-2气体净化装置需要更换；

1-3气体管路不洁净；

1-4气路控制系统故障，如机械阀、EPC故障等；

1-5仪器系统漏气等，如进样口漏气等；

2-1实验室电源接地不佳；

2-2电磁干扰；

2-3仪器电器故障，如检测器电路板（放大板）损坏等；

3-1进样口/色谱柱/检测器污染；

3-2参数设置不合适，如FID氢空比不合适等；

3-3其他可能的原因

2 故障原因排查

依照上述问题分类，对仪器进行检查：

1）由于该氢火焰检测器为新安装部件，且关闭检测器火焰后检测器基线正常，因此排除电气原因；下图为开机时，仪器升温未就绪时的未点火基线：

2）检查和维护进样口（进样垫、衬管和O型圈等）、参数等，以及老化色谱柱后，无改善；另外，将色谱柱出口端从检测器取下，并使用死堵堵死检测器下端口，重新点火后检测器基线噪声改善不大；因此初步排除仪器部件、设置等原因。

3）检查仪器气源：仪器使用的氢气发生器和空气发生器均为新购置，存在问题的可能性不大；更换载气钢瓶（氮气）后，发现基线有明显改善，下图：

因此确认是钢瓶氮气存在问题。

3 小结

在使用气相色谱仪器进行分析时，一般均要求气源的纯度至少达到99.995%，最好还要安装气体净化装置。本例中，载气流路安装了气体净化装置（下图），但是氮气纯度依然不能满足使用要求，说明氮气质量极差。

因此，购买氮气时，一定要从具有资质的供应商处购买，并指定氮气的纯度，避免因为气源纯度不足，造成仪器故障和色谱柱的损坏。