ICP-MS有机进样时，如何判断设置的氧气流量合适

王中泰

ICP-MS有机进样时，如何判断设置的氧气流量合适

在ICP-MS有机进样测试中，氧气的用量对分析结果有显著影响，以下是一些更具体的细节

1、等离子体观察
在有机样品分析时，可以通过观测等离子体的颜色和形态来判断氧气用量是否合适。正常情况下，等离子体呈现明亮的蓝白色。如果氧气用量不足，可能会看到黄色或橙色的火焰，这表明有机物质没有完全燃烧。而当氧气用量过多时，可能会使等离子体变得不稳定或熄灭。

2、绿色碳发射光的消失
在有机样品分析中，碳的存在会导致等离子体中心通道出现绿色的C2发射。通过调整氧气流量，如果观察到绿色火焰在采样锥孔口之前较远处消失，这通常意味着氧气的用量足以使有机物质充分氧化。

3、信号强度与背景比
合适的氧气流量可以提高分析物的离子化效率，从而增强信号强度并降低背景噪声。通过监测特定分析物的信号强度和背景比，可以评估氧气用量是否合适。

过高的氧气，会在借口区和诸多离子形成氧化物离子。

也就是说：有机进样时，氧气用量会显著影响bec。在不积碳的前提下，要兼顾关注bec。

进一步地，在样品制备时，应尽量模拟实际样品的基体组成，包括有机物的含量。通过与标样的基体匹配，可以更准确地评估氧气用量对分析结果的影响。

4、实验优化
在确定氧气用量之前，通常需要进行一系列的实验优化。这包括测试不同的氧气流量，记录对应的信号强度、背景噪声和谱图干扰，以找到最佳的氧气流量。

5务必避免碳沉积
在有机样品分析中，高浓度的碳会导致采样锥和炬管内壁的碳沉积，影响仪器性能。通过适当增加氧气流量，可以减少这种沉积，维护仪器的长期稳定性。


不同的ICP-MS仪器可能对氧气的用量和纯度有不同的要求。参考制造商提供的操作指南和推荐条件，可以作为起始点进行实验。

6、使用有机溶剂的推荐条件

对于特定的有机溶剂，如甲醇、丙酮等，可以参考厂家推荐氧气流速和样品引入配置，这些条件是针对已建立常规方法的溶剂的典型设置。当然，经过你们实验室充分验证的更佳。

ICPMS爱好者说
氧气流量过小时，可以通过扫描图来帮助判断: 100amu 以上没有多C离子的质谱峰出现。

截图自NexION2000 SEMI SOP.

氧气流量过高时，则可以通过氧化物比率来判断，你当然要在对应的有机物里做优化，否则就是在靠经验猜。历史相关推文可参考：ICP-MS有机进样入门知识清单。
在实际操作中，有机进样时，相当于有机物同时在燃烧🔥，所以ICP温度更高，此时锥口与中心管的残留有更大几率被溅射出来，导致bec增大。

测试同样杂质元素浓度的有机物和水相比，仅从来自仪器的沾污影响角度看，测试难度就增高了一个量级。