CP-MS内标元素可以在消解前加吗？

王中泰

ICP-MS内标元素可以在消解前加吗？

对于大部分人来说，做ICPMS的应用，引入仪器的是溶液。一般来说，由于ICPMS技术的特殊性，几乎所有方法都需要内标来校正仪器的基体效应与信号漂移。

这样问题就来了：内标是通过三通引入好，还是直接加入溶液里由一根进样管引入好呢？

诸多厂家仪器操作sop，以三通进样为基础写的，A甚至配备了一个有Pt合金金属丝的三通阀。造成了事实上绝大部分用户都会用三通进样方式去引入样品，后面新入行的小伙伴们自然而然也跟着学。

三通进样被大家广为采用，自然有其独到之处: 可以提前配好备用，不存在加入的误差，内标也不会在进样前污染样品等。

很多人甚至都不知道还能单泵管进样，我试着说清楚这种进样方式，分享的初衷是为了对日常分析工作做一些深入思考，如果能引起各位的共鸣当然很好，如果不能，抛砖引玉也不错。

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三通阀部分的混合过程因为各种原因，有时候会产生气泡，从而造成数据异常。千万别跟我说你从来没有出现过这个问题，小气泡聚集在三通接口处。

反观单管进样时，管路相对顺畅，出现气泡概率大幅度减小。小气泡积累到一定程度后，突然被溶液冲走的情况得到避免。

更为重要的是：因为待测元素与内标元素已经混合均匀，即使产生了小气泡，会让待测元素与内标元素信号同等比例得衰减。这就让内标元素的校正作用扩大到了整个进样过程。

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有人肯定会说：三通进样其实很少出问题，偶尔出问题也能接受。单管进样最大的优势在制样过程，而且我觉得这个优势让人无法拒绝。

具体来说：制备样品时，定容之前就把内标元素加到样品里面去。这种情况下定容时，内标就起到校正作用。

比如说，定容到50ml量瓶，因为操作失误定容过了一点点，我们如果这时候用的是先加内标的方式，根本不需要担心，因为内标同等比例被稀释了 ，根本不用担心结果偏低。

大家是不是记得高中化学常见的一个结论: 定容超过刻度，只能重新配？这里提前引入了内标就不用重新配了。

但是，你如果用三通进样，你想得到正确的结果，那只能是重新制备样品。

如果有微波消解➕赶氢氟酸的前处理过程，就问你崩溃不崩溃？

当然，很多人说我的样品本来就没有值，无所谓，那我劝你好好反省一下自己。

单管进样，内标元素的校正作用就扩大到了制样过程，对溶液定容有很好的校正作用。

问大家一个问题: 为什么非要后面上机测试才三通引入内标，是怕做实验出问题吗？

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如果实验室有多个品牌仪器，不同品牌仪器的三通阀与泵管内径有区别，导致实际进样浓度与配制的浓度区别较大。

所以，每次和用户讨论内标浓度的时候，我都是再三强调:“我们讨论的内标浓度是溶液通过三通之后的浓度”。

习惯用三通进样的惯性思维下，可能认为三通进样不需要每个样品加内标，节省一些时间。

这个理由其实根本站不住脚：Hg这个元素在药典或大部分国标都是必测元素，测Hg，难道不加Au吗？

既然要加Au，我把内标元素和金标配成一个储备液同时加进去，并不增加任何的工作量。

稳定Hg也可以加盐酸，L半胱氨酸等试剂。但我相信很多实验室还是习惯加金。



本文写于几年前，稍作整理，发出来解答蓝心的问题。并无意推荐单管进样，三通进样占绝对主流，自然有其道理。但我们要知道还有单管进样可供选择。
对于大部分人来说，做ICPMS的应用，引入仪器的是溶液。一般来说，由于ICPMS技术的特殊性，几乎所有方法都需要内标来校正仪器的基体效应与信号漂移。

这样问题就来了：内标是通过三通引入好，还是直接加入溶液里由一根进样管引入好呢？

诸多厂家仪器操作sop，以三通进样为基础写的，A甚至配备了一个有Pt合金金属丝的三通阀。造成了事实上绝大部分用户都会用三通进样方式去引入样品，后面新入行的小伙伴们自然而然也跟着学。

三通进样被大家广为采用，自然有其独到之处: 可以提前配好备用，不存在加入的误差，内标也不会在进样前污染样品等。

很多人甚至都不知道还能单泵管进样，我试着说清楚这种进样方式，分享的初衷是为了对日常分析工作做一些深入思考，如果能引起各位的共鸣当然很好，如果不能，抛砖引玉也不错。

一、三通阀部分的混合过程因为各种原因，有时候会产生气泡，从而造成数据异常。千万别跟我说你从来没有出现过这个问题，小气泡聚集在三通接口处。

反观单管进样时，管路相对顺畅，出现气泡概率大幅度减小。小气泡积累到一定程度后，突然被溶液冲走的情况得到避免。

更为重要的是：因为待测元素与内标元素已经混合均匀，即使产生了小气泡，会让待测元素与内标元素信号同等比例得衰减。这就让内标元素的校正作用扩大到了整个进样过程。

二、有人肯定会说：三通进样其实很少出问题，偶尔出问题也能接受。单管进样最大的优势在制样过程，而且我觉得这个优势让人无法拒绝。

具体来说：制备样品时，定容之前就把内标元素加到样品里面去。这种情况下定容时，内标就起到校正作用。

比如说，定容到50ml量瓶，因为操作失误定容过了一点点，我们如果这时候用的是先加内标的方式，根本不需要担心，因为内标同等比例被稀释了 ，根本不用担心结果偏低。

大家是不是记得高中化学常见的一个结论: 定容超过刻度，只能重新配？这里提前引入了内标就不用重新配了。

但是，你如果用三通进样，你想得到正确的结果，那只能是重新制备样品。

如果有微波消解➕赶氢氟酸的前处理过程，就问你崩溃不崩溃？

当然，很多人说我的样品本来就没有值，无所谓，那我劝你好好反省一下自己。

单管进样，内标元素的校正作用就扩大到了制样过程，对溶液定容有很好的校正作用。

问大家一个问题: 为什么非要后面上机测试才三通引入内标，是怕做实验出问题吗？

三、如果实验室有多个品牌仪器，不同品牌仪器的三通阀与泵管内径有区别，导致实际进样浓度与配制的浓度区别较大。

所以，每次和用户讨论内标浓度的时候，我都是再三强调:“我们讨论的内标浓度是溶液通过三通之后的浓度”。

习惯用三通进样的惯性思维下，可能认为三通进样不需要每个样品加内标，节省一些时间。

这个理由其实根本站不住脚：Hg这个元素在药典或大部分国标都是必测元素，测Hg，难道不加Au吗？

既然要加Au，我把内标元素和金标配成一个储备液同时加进去，并不增加任何的工作量。

稳定Hg也可以加盐酸，L半胱氨酸等试剂。但我相信很多实验室还是习惯加金。

三通进样占绝对主流，自然有其道理。但我们要知道还有单管进样可供选择。