LC-MS的10种错误操作

王中泰

LC-MS的10种错误操作

对于LC(或GC)-MS操作来说，如果有一句口头禅是必不可少的，那就是“污染、污染、污染”。把污染降到最低，你就能享受到可靠的仪器。以下10个操作都是你应该注意的。

1 不使用分流阀

      一个分流阀允许你在质谱仪开始前将流动相的部分转换成废物。对于包含所有未保留成分的部分来说，这一点尤为重要——其中许多成分可能涉及并污染电离源。如果你真的想让东西保持清洁，使用一个分流阀把所有的东西都分流掉，除了感兴趣的化合物。

2 使用不挥发的缓冲液

     一些制造商有方法声称允许你在LC-MS仪器使用磷酸盐和其他不挥发的缓冲液。虽然理论上这是可能的，但尽量避免使用磷酸盐，坚持使用我们都熟悉和喜爱的经过测试的挥发性缓冲液。积累的不挥发物质不仅会堵塞采样孔，还会改变电离源的每个静电元件产生最佳离子所需的电压。

3 使用过高的流速

      虽然许多现代仪器都允许你使用较高的高效液相色谱流速，但使用传统的最佳流速0.2-0.3mL/min仍然是一个好办法。更高的流量意味着更多的流动相，因此，更多的污染进入电离源。要么使用柱后分离器，要么使用较窄的内经(理想情况下为2.1mm)柱，这允许较高的移动相线速度(cm/sec)，但限制了体积流量(mL/min)。

4 样品浓度过高

     我们都这样做过——在柱上装载高浓度的物质，以提高较小组分的灵敏度。这在快速污染电离源方面也做得很好。如果可能的话，使用分流阀将所有集中的材料分流到废物中。如果你必须让浓缩的分析物进入电离源(例如检查纯度峰值)，试着限制你的进样量。

5 排气过于频繁

     质谱分析仪在运行时是最可靠的。排气装置增加了磨损，并有损坏许多部件的危险。一个昂贵的组件涡轮泵特别容易在排气时损坏，它被设计在高真空操作。当第一次打开真空时，会有一股大气气流，对涡轮叶片，尤其是轴承造成很大的压力，这大大加速了涡轮的磨损。

6 没有检查你的旋转泵机油

这些泵在正常使用时消耗少量的油(如“雾”)，需要定期补充。此外，许多通过MS的溶剂和材料最终溶解在旋转泵油中使其降解，增加了旋转泵部件的磨损，需要在推荐的间隔内抽油和更换。对于更频繁的油维护，一些旋转(前向线)泵允许用户“镇流器”泵去除更多的挥发性污染物。这通常是简单地通过使用泵上的阀门来实现的，应该每周进行一次，以保持在MS内的真空质量，从而保持仪器的灵敏度。

7 漏气运行

     虽然大多数现代系统会提醒你任何类型的空气泄漏，即使一个小的泄漏会增加真空和探测器组件的磨损。如果你认为有漏洞，尽快修复它。

8 没有正确的重新组装

     清洗电离源的拆卸越多，损坏某些脆弱部件的可能性越大，而且错误组装的可能性也越大。在错误地安装了一个组件之后，我们可能不得不因为相同的错误而两次拆卸电离源。确保你遵守制造商的指导方针——其中许多现在可以在网上以视频的形式找到。

9 在过低的温度下运行电离源

     为了使流动相蒸发，电离源必须加热，温度必须与流速匹配(这取决于仪器，所以请参阅操作手册)。过低的温度会阻止喷雾蒸发，并导致流动相组分的浪费。相反，它们会被喷洒到电离源元件上，增加污染。

10 在开发期间没有运行全扫描

     仅仅因为我们在SIM/SRM中得到了一个清晰的单峰，MRM并不意味着色谱图是干净的。即使使用先进的样品制备方法，如固相萃取(SPE)，在全扫描或内联二极管阵列中运行注入将显示色谱图中真正发生了什么，不要忽视这一点。它比其他任何东西都更容易引起污染和定量问题。花额外的时间开发你的样品准备和色谱条件。从长远来看，这将节省你更多的时间和费用。

内容来源：仪器分析