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更便捷、更稳定、净化效果更好的苯并(α)芘检测样品预处理 苯并(α)芘是一种五环的多环芳烃类物质,且又是多环芳烃中致癌性最强、污染最广的一种致癌物,已同黄曲霉毒素、甲醛等物质被世界卫生组织(WHO)列为致癌性最强的1类致癌物。其广泛存在于水体、大气等环境中,而从食品中直接摄取的苯并(α)芘则给人类健康带来严重的威胁。因此,需要对食品中苯并(α)芘的含量进行有效监控,控制其在安全限量之下,这也是国家食品安全监督抽查一直将食品中苯并(α)芘的检测列为必检项目之一的原因。根据现行的食品中污染物限量强制性国家标准的规定,食用油脂及其制品的苯并(α)芘限量指标为10μg/kg,谷物及其制品的苯并(α)芘的限量指标为5μg/kg。 目前我国各类食品中苯并(α)芘的检测主要是依据现行的《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》(GB5009.27-2016)进行的,以高效液相色谱技术为检测方法进行测定。因一般食品的基质比较复杂,必须通过一定的预处理操作,将苯并(α)芘与食品中其它杂质进行分离提取,并净化后才能进行液相色谱检测。目前该国标中所使用的样品预处理技术为中性氧化铝层析技术和分子印迹技术。 中性氧化铝层析技术操作较为繁琐,有机溶剂消耗量很大,检测结果的稳定性受填料、装填方式和人工操作熟练度的影响较大,一般较少采用此法。目前使用较广泛的预处理技术是分子印迹技术,其采用的分子印迹柱虽选择性好,但回收率受过柱流速影响较大,一般过柱流速越慢,回收率及其稳定性相对比较好,但操作也因此耗时较长;另外分子印迹柱批次间的稳定性较差,不同批次产品间吸附性往往有一定的差异;而且分子印迹柱净化效果较差,尤其对于复杂基质的样品,其残留杂质较多,易对色谱柱和色谱仪器造成污染。
为此,月旭科技开发了液相色谱检测植物源性食品及饲料中苯并(α)芘样品预处理专用方法包。本方法包采用固相萃取(SPE)技术,用于液相色谱测定各类食用油脂、谷物及其制品和饲料中苯并(α)芘含量前,对试样中的苯并(α)芘进行分离提取和净化的样品预处理操作。 中性氧化铝层析技术操作较为繁琐,有机溶剂消耗量很大,检测结果的稳定性受填料、装填方式和人工操作熟练度的影响较大,一般较少采用此法。目前使用较广泛的预处理技术是分子印迹技术,其采用的分子印迹柱虽选择性好,但回收率受过柱流速影响较大,一般过柱流速越慢,回收率及其稳定性相对比较好,但操作也因此耗时较长;另外分子印迹柱批次间的稳定性较差,不同批次产品间吸附性往往有一定的差异;而且分子印迹柱净化效果较差,尤其对于复杂基质的样品,其残留杂质较多,易对色谱柱和色谱仪器造成污染。
为此,月旭科技开发了液相色谱检测植物源性食品及饲料中苯并(α)芘样品预处理专用方法包。本方法包采用固相萃取(SPE)技术,用于液相色谱测定各类食用油脂、谷物及其制品和饲料中苯并(α)芘含量前,对试样中的苯并(α)芘进行分离提取和净化的样品预处理操作。 预处理后典型图片对比(样品为芝麻油) A:预处理方法包 B:分子印迹柱
预处理后典型图片对比(样品为小麦粉) A:预处理方法包 B:分子印迹柱 典型液相色谱检测条件: 1)液相色谱柱 分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043); 保护柱:Ultimate® XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101)。 2)流动相 乙腈:水=88:12; 3)流速: 1.0mL/min; 4)配荧光检测器,激发波长: 384nm,发射波长:406nm; 5)柱温: 35℃; 6)进样体积: 20μL。 7)检测色谱图:
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