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原子吸收常见的16个问题与解决办法 原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多实验员在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。本期帮大家总结了常见问题看看处理方法。
1)为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:
A、元素灯能量下降,低于原始能量的2/3;
B、雾化器故障,雾化效果不好;
C、燃烧头污染了;
D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);
E、样品吸液管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);
F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够。
2)如何判定原子吸收的氘灯和元素灯的光斑一致?
准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,进口仪器调节氘灯光斑与空心阴极灯重合后固定下来,就不要再动了,国产仪器还需要调节空心阴极灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
光斑重合
氘灯光斑
光斑需要在燃烧缝上方5--8厘米 3)火焰原子吸收是不是每次做样前都要做标准曲线?
A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。
B、如果每天有很多样品要测试就用QC来控制了,如果控制的QC能通过也可以不用做标准曲线了。
4)火焰原子吸收测Cr方法?
做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。需要使用富燃火焰。
5)钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?
A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。
B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。
C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。
D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。不得阳光直射。
E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。
F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。
G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽,乙炔气瓶内应留余压:
0.1MPa~0.3Mpa。
H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶,要防止泄漏,加强通风,避免发生燃爆事故。
6)为什么原子吸收点不燃火?
原子吸收不能点火的可能原因如下:
A、看乙炔阀门是否打开,压力表指示压力是否正确?
B、打开空压机体上的放气阀,看空压机内有无水?至少半年放一次储气罐里面的水。
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