色谱柱子干枯，主峰易分叉？问题竟出在滤膜上！

王中泰

色谱柱子干枯，主峰易分叉？问题竟出在滤膜上！

不知道大家有没有遇到过这样恼火的事情——刚刚购买的色谱柱，进样不到20针，主峰竟然分叉！！而且，不管如何洗脱都无法恢复......

浪费资金不说，还严重影响实验进度。咨询工程师归结原因为样品太脏，造成筛板塌陷。难道滤膜选择有问题？心塞啊！孰是孰非已说不清楚。唯有继续严谨把控样品前处理，保护色谱柱和液相进样系统。

对于分析工作来说，样品前处理是必不可少的环节，同时也是一项技术性工作。不管超声，还是振荡，保证主药溶解以后，都要进行过滤再进入液相系统。其中滤膜的作用至关重要。

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今天我们就来818滤膜的事情。为什么要拿这么简单的滤膜选择的事情出来讲，有一个至关重要的原因，哪个新手没有因为滤膜毁掉一次实验

1.有机试剂一不小心用了水系膜。结果差点把某些杂峰给当成未知杂质

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2.做溶出，滤膜孔径不合适，结果取出来的样滤不过去。。手忙脚乱重新找膜差点耽误一整锅溶出

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3.不做滤膜吸附试验，差点以为原研的溶出不合格

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所以，在试验开始之前大家都先把这篇文发给新手看一下！

滤膜最重要的功能是啥？

答：分析系统的大门，保护作用！微孔滤膜是利用高分子化学材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成。

主要用于色谱分析中流动相及样品的过滤，对保护色谱柱及输液泵管系统和进样阀等不被污染具有良好的作用。

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1.过滤以后的溶剂和样品，会对色谱柱和液相进样系统起到保护作用。

对色谱柱的影响：由于填料颗粒很细，色谱柱内空隙极小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和筛板堵塞。

对液相进样系统的影响：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。

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2.消除由于污染对分析结果的影响。

对于常用的紫外检测器和二极管阵列检测器，如果样品浓度比较低，颗粒会造成噪声比较大，基线不稳，感染正常信号，影响检测结果。

常用滤膜类型

常用滤膜分为水系和有机系两种。

水系膜

水系滤膜通常为混合纤维素酯滤膜，使用前常需进行水浸处理，防止滤膜使用时未压紧有气泡入内，同时水浸可以使膜充分溶胀。

有机膜

有机系滤膜有尼龙滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜等，使用前不需预先湿润，几乎能与全部溶出介质相容。使用过程中，根据所过滤样品选择合适的滤膜。

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聚四氟乙烯膜（PTFE）/聚偏氟乙烯膜（PVDF）：

惰性较强，适用于所有溶剂，酸和盐，并无任何可溶物。

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尼龙滤膜（N6、N66）：

通用型，满足纯水样品和水/有机混合样品。适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%乙醇，二氯甲烷，不适用于二甲基甲酰胺。

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再生纤维素膜（RC）：

适用于水溶性样品和有机溶剂。

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聚醚砜滤膜（PES）：适用于水溶性样品的过滤，不适用于酮类、酯类、油类等极性溶液及高浓度的酸溶液。

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混合纤维素酯膜（WX）：

适用于水溶液，不耐酸、碱、有机溶剂。

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偏氟膜（F膜）：

适用于有机溶剂及空气过滤，可用于有机溶剂除微粒，提高试剂级别等。

如何选择滤膜

对于滤膜选择主要从材质和孔径两方面来来考虑：

材质的筛选

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有机系滤膜：

用于有机相或者有机相溶液的过滤，如过滤水溶液错选了有机膜，会导致过滤流速极低或者干脆无法过滤。

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水系滤膜：只能过滤水溶液，过滤有机相溶液时，滤膜会溶解掉，溶有滤膜的溶剂会对液相仪器以及色谱柱造成严重损伤。

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水/有机混合流动相的过滤，首选有机相滤膜。

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如果混合流动相中有机相的比例偏少，可先用有机溶剂（甲醇或乙腈）将滤膜润湿以后再进行流动相的过滤。