三重四级杆质谱如何进行日常维护与管理？

王中泰

三重四级杆质谱如何进行日常维护与管理？

      

谱质谱分析中的中三重四极杆质谱法，它具有结构简单、专属性强、灵敏度高、定量方便等优点，在各领域中定量分析中扮演了重要的角色，而往往三重四极杆质谱作为高端产品售价数倍于普通GCMS或LCMS。本文将针对三重四级杆质谱仪日常维护与管理，为大家讲解。

      

一、仪器主要结构

TQMS主要由进样系统、离子源、MSI质量分析器、惰性气体碰撞室、MS2质量分析器和离子检测器等部分构成(见图1)，另外还有液相系统、高真空系统和供电系统等。

      

二、仪器对周围环境的要求

TQMS的安装和正常运行对周围环境都有比较严格的要求：
①  周围无强烈震荡源及电磁感应装置；

②电源要求接地交流电230V，频率50／60Hz；

③室温要求15—28oC(59—82.4下)；

④相对湿度要求20％一80％。可见使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。另外，为了方便仪器散热和维修，要在仪器后侧、左右侧和顶部留有足够的空间。
      

三、仪器主要部件的特点与维护

（1）液相系统
液相系统作为质谱的进样系统，考虑到与质谱的匹配性，一般都使用较短的色谱柱和较低的流速，以便进入离子源的样品能进行更好的电离。  液相色谱与质谱相联时，对流动相也有特殊要求：严禁使用不挥发性的磷酸盐、硼酸盐等；禁止使用会抑制离子化过程的表面活性剂、清洁剂和离子对试剂等；盐酸、硫酸等无机酸也不能使用，总结见表1。

      

另外，在处理兽药残留等基质复杂生物样品时，液相色谱柱或质谱毛细管很容易堵塞，因此，要经常检查液相部分的在线过滤器、单向阀和保护预柱，及时取下用超声清洗或更换。
   

（2）高真空系统
  高真空系统对于质谱仪来说至关重要，如果达不到高真空度，仪器将无法正常运作。

   

  TQMS采用两级抽气结构，前级为机械泵，后级为分子涡轮泵。工作时先由前级泵将真空腔内的压强降低几个数量级，再由后级泵降至工作所需压强。日常维护时要对机械泵的滤网与泵油进行定期观察与更换，泵的油面宜在2／3处，泵长期运行时每周需拧开灰色振气旋钮(5—6圈)进行30rain振气，使油内的杂物排出，然后再拧紧该旋钮。如果用APCI，每天工作结束后应按上述方法对机械泵实施振气。泵油的更换通常是连续使用3000h更换一次，但如果发现油的颜色变深或液面下降至1／2以下，需及时更换。

      

  质谱的机械泵专用Ultragrade19或InlandQ45(Edwards45)油，更换时可先加入少许抽真空20min，然后卸真空再彻底倒净后新加入至最大刻度或附近。另外，控制室温在15—28℃对真空泵也十分重要，温度过高会造成泵油的外溢。
      

（3）离子源
对质谱仪正常运行影响较大而又常需要进行维护与管理的部件是其高真空系统和离子源部分，具体维护计划总结如表2。