关于《土壤和沉积物19 种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法（一）

王中泰

关于《土壤和沉积物19 种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法（一）

一、HJ1315适用范围

标准验证了19个元素，其他元素的测试可能需要使用其他分析仪器或者其他前处理方法。经常看到几十个元素一起测试的，希望大家能明白：结果准不准没办法保证，因为没有质控样，只能做个加标来说明准确度。。
但准确度accuracy和正确度trueness不是一个概念。

二、标准没有要求做到证书质控范围内


相对误差与相对误差最终值：
相对误差是一个动态的概念，它随着测量过程的进行和数据处理的方法而变化。而相对误差最终值则是在一定条件下得到的一个静态结果，它代表了最终测量或计算的准确性。在实际应用中，我们通常追求尽可能小的相对误差最终值，以确保结果的可靠性。     
所以，标准验证的单位实际上也没有将误差控制到证书的不确定度范围内，如下图：   

标准的质控要求并未要求做到证书的范围内。

三、为啥HJ1315的质控要求“低”？
       



11.4  明确了困扰很多用户的问题，其实做不到标准值范围内是正常的，25%以内的误差就可以。很多人肯定说用原子吸收测，元素很容易做进质控范围内，ICP-MS经常偏离很多，原因是什么？
原因是：不考虑前处理的影响，对比二者测试原理的差异。

AA测试的时候，是一个一个元素进行测试的吸收光，每个元素都可以用自己专属的仪器参数，且AA的原理决定了光谱干扰少，基体效应小，仪器更稳定。

造成这种情况的本质是：ICPMS测试的是实实在在的离子，需要很多电压的控制，每个电压都不是那么稳定。
且所有待测元素和样品基体一次性得电离，传输，测试。基体效应稍大，稳定性稍差，不难理解。

四、关于非质谱干扰的表述


每次看国家标准，我都有点忐忑。总怕里面的表述超出我的忍受阈值，且不同标准说法差异巨大。我只能安慰用户：参考你们的标准吧。
HJ1315的表述尚可，基体抑制：电离影响；物理效应：电离前的影响，空间电荷效应：电离后传输的影响。只是少了对池子内基体效应的表述。
我对非质谱干扰的梳理是这样的。   


五、前处理的表述：


这里必须说明，如果各位的要求是25%的正确度，完全可以尝试：1ml 硝酸＋3ml 盐酸＋1ml HF的消解体系。因为容易把握，直接离心管里面加热125度，保持2h就行了，当然中间摇一下，事后要离心。
三酸关键点：在于要“拧紧”离心管盖子，稍微紧一点又不要太紧，保证酸不损失，充分回流，否则Ba，Sr，Cr偏低比较多。