ICP-MS老化锥口

王中泰

ICP-MS老化锥口

在ICP-MS分析中，老化锥体是一种常见的操作，旨在提高分析的准确性和稳定性。

老化锥体，也称为conditioning锥体，是指在使用新的锥体之前，通过特定的处理过程使其表面形成一层均匀的氧化物层，从而减少锥体表面的活性位点，降低其对分析过程中样品的吸附和催化作用，提高信号的稳定性和重现性。

老化锥口包含两层含义，以下做简要说明。

第一层含义：处理新锥

如果你是本本主义，老化锥体的过程通常包括以下几个步骤：

① 预处理：
新锥体在使用前需要进行预处理，以去除表面的污染物和油脂。这通常通过在有机溶剂（如丙酮）中浸泡和超声清洗来实现。

② 条件处理：
预处理后的锥体会被放置在ICP-MS的接口位置，然后使用一定浓度的酸（如硝酸）进行条件处理。这个过程可以是静态的，也可以是动态的，即在酸溶液中进行喷雾。目的是让锥体表面形成一层均匀的氧化物层。

③ 监测：
在条件处理过程中，需要监测锥体的性能，如信号稳定性和背景噪声等，以确保锥体达到了适当的老化状态。

实际上，为节省时间，可以采用人为配制的高浓度含样品基体离子的溶液(如200mg•L-1 Ca)进行处理。

通过老化锥体，可以减少分析过程中的基体效应，提高分析的灵敏度和准确性。此外，老化锥体还可以延长其使用寿命，因为氧化物层可以保护锥体不受样品中可能存在的腐蚀性物质的影响。

第二层含义：针对实际待测样品
老化锥口，作为优化仪器条件的其中一个重要环节。不仅仅是新锥需要老化，但凡是切换ICP-MS分析的待测样品基体，都需要老化。如果直接进行分析，信号很容易“漂”：


所谓“切换”，就是说一个维护好的锥体没有分析过的基体。这种切换的含义包括：

① 一个维护好的锥第一次分析样品；
②锥上虽然已经被某种基体“老化”，但是，要切换为另一种基体差异较大的样品。比如：“分析了50个土壤样品，要继续分析地下水，这时候最起码要有半小时的老化，来平衡锥体。”


老化过程，实际上是让“漂移提前发生”，使得接口区达到某种平衡，以此提高仪器稳定性。

操作是简单的：“进样管放入样品溶液，进样而不需要测样，保持30min”为了节约时间这个过程可以在预热时，仪器优化前进样



基体越复杂，就越需要老化，否则漂移问题严重。

老化锥口与仪器参数
在用样品“污染”锥体后，再进行的优化，和直接进行优化，有着较为显著的区别。透镜区域的电压，和锥口位置可能发生较大变化。


但注意，是否会对某些优化指标产生影响，比如：高Cr基体，测试之前做好对双电核做一个确认。因为：CrO干扰70amu，从而使得调谐失败。

再比如高W基体：WAr会干扰220，从而无法判断仪器噪声。这些情况都说明：某些基体，调谐前进行优化是必要的，或者你不去关注这些被干扰的指标也可以。

当然，单纯的老化锥口其实还不够，老化锥口要和气溶胶稀释结合起来，毕竟样品引入量过大会更容易打破形成的平衡，造成仪器信号的漂移。