气相色谱手动进样要注意什么？如何保证有好的重复性？

王中泰

气相色谱手动进样要注意什么？如何保证有好的重复性？

大实话：
色谱手动进样没有什么诀窍，一定要多用心练、多总结、再验证。

讲经验：
吸取气体样品时，将进样针扎入采气袋或玻璃针筒后，不要抽动进样器，用手挤压气袋或推动针筒，使气体自身的压力推动进样气，进样时快进、快出，注意按住进样器的顶部，防止气压将进样器弹飞。

用微量注射器吸取液体试样时，慢吸液，快排液，这样可以尽可能降低产生气泡的可能。

有残液的进样器比较好掌握，因为眼睛可以观察是否有气泡。如果有，则将进样器反转，针尖朝上，等气泡升到顶部时，将针杆轻轻往下拉一点，再向上推，直到针尖有液体出来，不再有气泡即可。

无残液的进样器，则不好掌握，因为眼睛不能看到液体是否充满。

那么进样前的赶气泡工作是很关键的，进样针插入液面下快速抽放几次，然后缓慢匀速向上抽液体，进样时可不做停留，快进、快出。


色谱进样时，先用洗好的微量进样器抽取约2 倍进样量的试样，然后垂直拿起，针尖向上，向上准确推到要进样的刻度。用软纸（最好是无尘纸）擦去外面多余的液体，并确认进样器内没有气泡。

插入进样口时要快，减少因进样器高温对低沸点样品的影响。注入样品时要迅速，样品注入后可进行短暂的停留（每次停留的时间也要一致），然后快速将进样器抽出。

从误差分析角度来考虑，手动进样产生的误差主要是偶然误差，系统误差可暂时不考虑。因此提高手动进样准确度，主要是要提高操作人员的进样技术。





小总结：

主要需注意以下几点。

快：就是进样要快，启动要快，但是都是在稳定基础之上。

准：就是一定要保证前后取样量的一致、准确。

稳：进样速度和进样时间要稳定，其次进样时间和手动启动时间要尽量稳定不变。



小思考：

手动进样是比较费时费力的一种操作方法，操作不当的情况下往往会造成实验数据重复性有很大差异 ，手动进样不准确的原因主要有以下几种：

进样量不合适；

所用进样针刻度不准；

进样针里有起泡；

进样口松动，针插不紧；

进样针太细，插不紧；

转子密封垫脏、磨损或漏液；

进样方法不正确。

以上可以自己对照逐个排除。