关于火焰原子吸收光谱法的干法消解的疑问

大饿人

最近在接触火焰原子吸收光谱法测重金属的实验，用的是干法灰化来处理样品，碰到了一点问题：我完全按照国标上的方法，称样后炭化至无烟，马弗炉550℃灰化3小时，用硝酸（1+1）溶解转移样品，用水稀释到合适的浓度定容，加镧溶液。但是最后的结果很不理想，干法测出来的结果与外检机构相差很大，而且很不稳定。
现在确定了仪器的各种参数（气流量、空压机压力、乙炔瓶压力、背景等）都没问题，想问问各位大佬，我的前处理方法是否出错了？如果有哪里可以调整的地方，希望不吝赐教。