气相色谱检测器（二）：氢火焰离子化检测器(FID)

王中泰

气相色谱检测器（二）：氢火焰离子化检测器(FID)

气相色谱是现代分析实验室常用的检测仪器。检测器是色谱仪的重要构件。气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

气相色谱常用的几种检测器

（1）热导检测器(TCD)；

（2）氢火焰离子化检测器(FID)；

（3）电子捕获检测器(ECD)；

（4）火焰光度检测器(FPD)；

（5）氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(TID)；

6. 原子发射检测器(AED)；

（7） 硫荧光检测器（SCD）。

今天说说氢火焰离子化检测器。

氢火焰离子化检测器(FID)又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测

基本原理

普遍认为这是一个化学电离过程。含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。

基本结构

氢火焰离子化检测器示意图见图1，其主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极，在图1中为火焰顶端)和收集极。

图1　氢火焰离子化检测器示意图

工作过程

来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（10-12 A）。火焰离子化机理：现阶段有关机理并不十分清楚（可以用是各位突破的一个方向），但通常认为是化学电离过程：有机物燃烧产生自由基，自由基与O2作用产生正离子，再与水作用生成H3O+。

以苯为例：

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在电场作用下，正离子和电子被收集到两极，产生电流。

影响FID灵敏度的因素

（1）载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。一般N2∶H2= 1∶1~1∶1.5。

（2）空气流速：流速越大。灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地，H2∶Air = 1∶10。

（3）极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度越高。但在50V以上，则灵敏度增加不明显。通常选择±100～±300V的极化电压

（4）操作温度：比柱的最高允许使用温度低约50℃(防止固定液流失及基线漂移)

（5）为质量型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。在样品量一定时，峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量时，应控制载气流速恒定！

（6）对无机物、永久性气体和水基本无响应，因此FID 特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析。

（7）对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。

（8）样品受到破坏。