气相色谱柱常见的故障和维护保养

王中泰

气相色谱柱常见的故障和维护保养

气相色谱柱使用中如操作不规范，会出现污染、泄漏、分辨率低、固定相流失、出现鬼峰、重现性差、色谱柱断裂等风险。今天就一起来看看气相色谱柱应该如何正确的维护和使用吧。

色谱柱常见的故障和注意事项
1、色谱柱断裂。避免色谱柱接触尖锐的边角，并避免太紧缠绕或弯曲色谱柱。断裂的色谱柱可以切掉部分或采用无死体积的接头连接使用。

2、热损坏。不要超过使用温度上限（等温上限是色谱柱能够长期使用的温度，程序升温的上限是色谱柱在该温度下工作5~10min）。

3、氧化损坏。载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏都会造成色谱柱暴露于氧气中。预防措施是定期检漏、更换隔垫、高质量的载气、安装氧气捕集阱、在载气瓶使用完之前更换。

4、化学损坏。无机或矿物酸和碱是引起固定相化学损坏的主要原因。为了避免酸碱在柱前端积聚，可以安装保护柱并定期截去柱头一段。

5、色谱柱污染。毛细管柱拆下后应该贮存在原来的盒子里，并用GC隔垫密封柱两端，重新安装时从柱头截去2~4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞在色谱柱内。色谱柱使用中必须保证柱内通有载气，只有当柱箱、进样口、检测器降温后才能关闭载气。

为什么气相色谱柱需要保养？
      针对气相色谱柱的维护保养，主要是对色谱柱进行老化。老化的目的有三个：
1、去除固定相表面不稳定的流失碎片；

2、使固定液更加牢固、均匀的分布在载体表面；

3、可以去除色谱柱中残留的污染物。


什么情况下需要对色谱柱进行维护保养？
     通常分为以下几种情况：
1、新的色谱柱在正式使用前需要进行老化；

2、当色谱柱使用很长时间，导致仪器基线变差，对检测结果有影响时，需要进行老化；

3、当色谱柱放置很长时间，使用前也需进行老化；

4、若仪器没有配备UPS不间断电源，在分析过程中如遇突然断电，可能会导致样品残留在色谱柱中，干扰下一次的样品分析，使用前也需进行老化（色谱柱处于高温时，停电导致断开了载气供给，会加速色谱柱填料的流失，尤其是对强极性的色谱柱，比如WAX色谱柱，大大减少了色谱柱的使用寿命，所以一般安装时工程师会建议给仪器配备UPS不间断电源，当市电断电后，可以使用UPS不间断电源让仪器降温关机，进而保护仪器和色谱柱）。

气相色谱柱的维护
     每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。具体办法是，先接通载气，然后将柱温从℃左右以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上30℃（如分析时用240℃，老化温度应为270℃），并在高温时恒温30到120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。

     新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收，如不合格，可以退货或更换新色谱柱，这样做可以避免不必要的经济损失。

      暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。

     每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，可能会因空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。

      仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度值时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

气相色谱柱的保养
     色谱柱都有一定的寿命，它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力，柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来；若柱性能仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长（柱头是最容易被污染的），再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μL，这一办法常常能奏效。如果色谱柱性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定，一般20mL左右。如果这一方法仍不起作用，说明色谱柱应该报废了。需要说明，只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。

来源：气体分析圈