ICP-MS日常故障处理

王中泰

ICP-MS日常故障处理

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS
Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry
日常故障

一、等离子体点燃失败
可能原因：
1、联锁保护；
2、氩气不纯；
3、进样系统漏气；
4、矩管脏了或者潮湿；
5、参数不合适；
6、截取锥或样品锥损坏；

解决方案：
1、确保仪表板上的所有联锁都处于正常状态。如果联锁有问题参考联锁保护。确保气体管路连接牢固且无缠结。   
2、确保氙气质量>99.995%，可通过更换不同批次氩气来排除。
3、确保仪表板上的气流回读值正确无误。
4、确保蠕动泵泵管完好无损，不漏气。确保雾化器与雾化室连接处密封良好，不漏气。确保雾化室完好无损，没有积液。确保中心管正确插入炬管内且完好无损。确保炬管完好无损且无裂痕或熔化。
5、确保炬管干燥无水。确保炬管安装到位，对准正确部位，确保炬管底座O型圈清洁无尘，无龟裂老化现象。确保工作线圈完好无损且无打火痕迹。
6、确保截取锥和样品锥完好无损，安装到位。
7、确保循环水符合导电要求。
8、检测仪器参数。

二、使用中突然熄灭

可能原因：
1、管路、雾化室、雾化器及中心管固定处连接漏气；
2、雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中；
3、各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件；   
4、测定样品类型与试验条件及硬件不匹配；

解决方案：
1、检查并正确连接管路;
2、检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时间放于空气中;
3、注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等);

三、真空故障

可能原因：
1、密封圈损坏;
2、真空连接管线损坏;
3、室温太低，泵油粘度大，造成机械泵过流保护;
4、氩气压力不正确;

解决方案：
1、开机之前，要确保氩气压力设定在0.6MPa。
2、检查Slide Valve前面O型圈，是否从槽里滑脱出来。   
3、检查泵油并视情况更换。
4、检测真空连接管线。

四、无信号

可能原因：
1、参数不合适;
2、通讯故障;
3、仪器硬件损伤；

解决方案：
1、检查仪器参数设置是否正确，尝试调用以前正确参数。
2、重新开关仪器和计算机。
3、如果现象依旧，请联系维修工程师来进一步排查故障。

五、信号很低

可能原因：
1、参数不合适;   
2、进样系统包括泵，泵管，矩管，雾化室，雾化器故障；
3、仪器硬件损伤；
4、锥口堵塞;
5、质量轴不准;
6、检测器电压不合适；

解决方案：
1、检查并确认溶液浓度。采用Tune-B(高浓度调谐液)做Autotune。
2、检查仪器参数设置是否正确，尝试调用以前正确参数。
3、检查并更换进样系统，包括雾化器、中心管、炬管、泵管等。
4、确保冷却气和辅助气的回读值均正确无误且保持稳定，
5、确保扩散区真空度回读值接近1.9mbar(± 0.1mbar)。否则更换样品锥，截取锥和嵌片。
6、采用Calibration solution(小平校正液)做Mass Calibration
7、检查四级杆发生器振荡频率是否在1.9-2.1MHZ之间，若不在此范围需报修。   

六、信号稳定性差

可能原因：
1、锥口堵塞;
2、雾化器堵塞;
3、泵管损伤或者松紧不合适，蠕动泵损伤;
4、雾化器，雾化室损伤;
5、矩管损伤;
6、真空或者半导体温度不稳定

解决方案：
1、确保吸入溶液的溶解固体总量未超过建议水平。
2、检查实验室温度是否稳定。
3、检查为仪器冷却水温度是否稳定。
4、确保气体管路连接牢固，没有缠结，没有卡住。
5、确保仪表板上的气流回读值保持稳定。   
6、确保蠕动泵泵管完好无损且无堵塞，并且泵管正确安装在蠕动泵上，泵夹松紧适中。
7、确保雾化器完好无损且未堵塞。
8、确保雾化器管道完好无损且未堵塞。
9、确保雾化室完好无损且无积液。
10、确保等离子体炬管完好无损且无裂痕或熔化。
11、确保炬管安装正确。
12、确保蠕动泵的泵速度保持稳定。
13、确保真空系统保持稳定。
14、确保Peltier半导体制冷温度稳定

七、结果不准确

可能原因：
1、基体效应；
2、质谱干扰；
3、标准曲线问题；   

解决方案：
1、如果检出限允许的话，最好最简单的办法是对样品进行稀释。
2、使用内标校正，内标回收率太低，则需要再稀释样品，或者使用标准加入法;
3、使用标准加入法;
4、氩气气溶胶稀释(前提是需要使用ESI进样系统);
5、采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除;
6、使用KED技术，干扰方程;
7、重新配置标准曲线

八、线性较差

可能原因：
1、污染或者干扰;
2、交叉校正参数不合适;
3、标准曲线问题；

解决方案：   
1、对检测器进行交叉校正;
2、使用KED技术，干扰方程等手段解决污染与干扰;
3、改变标品浓度，使得样品浓度处于标曲浓度范围内;
4、重配标准曲线

九、Hg信号不稳且残留严重

可能原因：
1、稳定时间不够;
2、管线上残留；

解决方案：
1、延长提取和冲洗时间；
2、控制浓度，建议浓度在20ppb以下;
3、用金溶液配制和用金溶液清洗;

十、空白值高

可能原因：   
1、污染

解决方案：
1、分段排查：仪器背景(Instrument background);水空白(Water blank);酸空白(Dilute acid blank);样品空白(Sample preparation blank)。

十一、内标不稳定或者回收率异常

可能原因：
1、进样系统问题；
2、样品或质控样中有污染或干扰；

解决方案：
1、检查进样系统包括泵管、中心管、锥等等;
2、检查样品中是否有内标干扰物或本身还有内标;
3、检查质控样中是否有干扰物，必要时使用稀释，KED吹扫，更换测试同位素等办法去除干扰