气相色谱进样口衬管O型圈老化引起的无柱前压

王中泰

气相色谱进样口衬管O型圈老化引起的无柱前压

日前，用户反馈在使用气相色谱时（配置毛细柱进样口+FID检测器），发现进样口无柱前压，调节相关阀件均无响应，下图：




柱前压指的是进样口处的载气压力，用以提供色谱柱的流量，柱前压越大，色谱柱流量越大。

1 毛细柱进样口的基本结构和流路

毛细柱进样口的基本结构主要包括载气流路、隔垫吹扫流路和分流流路等。其中载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。



2 进样口无柱前压原因分析和排查

2.1 故障分析

柱前压由进样口的仪器流量控制系统提供（如机械阀（如背压阀、稳压阀等）、EPC等），载气到达进样口形成一定的压力，并通过载气流路、隔垫吹扫流路、分流流路和色谱柱等进入仪器不同部位。由此，如果没有柱前压，可能的原因如下：

1）气源未开启；

2）气源与气相色谱之间的连接管路、密封件漏气；

3）仪器流量控制系统故障，如机械阀、EPC故障；

4）进样口漏气，包括进样垫漏气、O型圈密封漏气、适配器漏气、色谱柱安装漏气和分流捕集阱连接件漏气等（参考上图）；

对上述内容进行归纳，整体而言，当使用气相色谱遇到故障/问题时，常见的排查思路主要包括三个方面：仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。操作维护指的与仪器使用者沟通，了解最近对仪器的操作，如更换耗材等，同时确定是否有操作不当。流路分段排查指的是按照仪器流路，逐段分析，判断故障点。气相色谱仪器故障排查思路，可以参考公众号往期文章，点击链接，了解详情：气相色谱仪器故障排查指南。

2.2 排查步骤

对仪器进行了简单了的维护和排查，包括检查气源是否开启、使用检漏液查看气源与气相色谱之间的连接管路是否漏气；同时检查进样口的进样垫和O型密封圈，发现仪器O型密封圈严重老化，下图：








更换O型密封圈之后，仪器可以正常调节柱前压，柱前压恢复正常，下图：


3 故障原因分析和小结

在毛细柱进样口中，衬管O型密封圈具有隔离流路和密封的重要作用，一般采用耐高温材料，如氟橡胶等；当使用温度超过350℃时候，则需要使用石墨材质密封圈。良好的衬管O型密封圈一般经过与清洗和老化，以消除表面可能的挥发性污染物，对于使用ECD和MSD等检测器进行痕量分析时具有非常重要的作用；另外，良好的衬管O型密封圈应当不会粘连和污染进样口的金属表面。

本例中使用的O型密封圈可能是由于质量不佳（材料较差、或者不能在250℃以上长期工作）、长期使用，或使用温度过高，导致老化和粘连严重，引起进样口漏气和无柱前压故障。

为了避免以上问题的发生，在选购和使用衬管O型密封圈时，应当注意以下几点：

①从正规厂家选购具有低挥发性、耐高温的衬管O型密封圈；

②通过仪器计数器功能或者做好使用记录，根据使用频次定期更换（如每周、每月或者固定分析次数等）；

③如果仪器进样口温度超过350℃，咨询厂家，使用石墨材质衬管密封圈。