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“最后一滴不吹”就够了?移液管还有一步容易被忽略
“液面已经不往下滴了,还等什么?”
配制标准溶液的时候,小周把移液管里的液体放到容量瓶里,管尖在瓶壁上一靠,马上就抬起移液管准备下一步。旁边的同事问:“这支移液管放液后的等待时间,你确定过没?”小周有点不明白:“液体都流完了,最后一滴也没吹,应该没什么问题吧。”
这刚好是移液管使用中容易被漏掉的一步——液柱不再下降,不代表移取体积已经按照校准条件交付完成。大伙老是争论“最后一滴吹不吹”,却容易忽略另一个动作:该自然流出的液体还在管壁和管尖附近慢慢变化,但你已经把移液管拿走。
液面停住后,为什么还不能急着收管
常见玻璃移液管吸液到刻度、擦掉外壁液滴、让液体自己流出来,这样的动作大家一般都能记住。可是,当液面接近管尖后,操作就容易变快,看到液柱不动,就立刻移开。
实际上,液体流出来不是一下子就结束的过程:前面大部分液体靠着重力迅速流下去,而到了后面接近管尖的时候,内壁还附着液膜,液膜可能接着往下汇聚,管尖接触接收容器内壁,也是在帮助那要交付的液体按规定状态转移。
所以,如果适用文件、量器说明或者实验室程序规定了等待时间,那么等的并不只是“会不会再掉下一滴”,而是要让实际操作尽量和量器校准时候的使用状态保持一样。不同规格、类型的移液管,等候时间和放液方式可能不一样,具体要怎么做,得根据管身标识、当前有效的方法以及实验室程序来,不能凭着“以前一直这么做”来办事。
管尖那一滴,和内壁液膜不是一回事
现场最容易弄混的,就是这两种残留。
第一种是管尖残留的液滴。对于不要求吹出的量出式移液管来说,这一滴可能原本就不属于该交付的体积,如果你觉得“不吹太浪费”,硬把它吹进接收容器,实际就是多交付了液体。
第二种是内壁液膜里还可能接着流下来的液体。这部分液体要不要在规定的等候时间内自然流出来,要看那个量器的设计和操作要求。你刚停下流动就收管,就有可能让实际交付的体积偏小。
不要把所有残留都当成同一个问题——该留着的,不能强行要求;该等的,也不能省去。
这点偏差,为什么会顺着流程往下走
比如说配制标准曲线的时候,先是吸取储备液,然后一步步稀释。如果每次都在液面刚停下的时候马上收管,那么单次的偏差可能不怎么明显,不过工作液的浓度有可能整体偏低。
麻烦的地方在于,曲线的线性不一定就因此变差——各个浓度点都按同样的办法操作,相关性可能还是挺好看的,可是曲线浓度的真实基础已经偏了。后面的样品按照曲线计算,结果也会跟着偏移。
如果这批工作液又被用来做加标回收、质控样或者仪器核查,那么异常可能就表现为回收率一直偏低,或者和别的人员结果存在方向一样的差别。这时候光去查仪器响应、积分参数和计算公式,往往查不到根源,因为问题出在最开始的移液那个环节。
拿到不熟悉的移液管,先查这四件事
看标识:确认是否存在“吹出”这类特殊使用标记,不要只凭借外形来进行判断;
看文件:要确认适用方法或者实验室程序中对于自然流出、接触内壁以及等待时间的规定;
看状态:如果内壁明显挂珠、液膜断裂不正常,先对清洁状态进行检查,不要带着问题接着进行移液;
看任务:像标准溶液配制、曲线稀释、标定这类关键步骤,更要保证量器使用条件能够追溯。
移液管交付的并非是“差不多一管液体”,而是在规定操作条件下的一个体积。下次放液之后,不要着急抬手——这支管需要等待多久、该不该吹,你有依据吗?
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